磺酸基功能化的有序SBA-15-SO3H介孔分子筛的合成及其在苯酚叔丁基化反应中的应用

通过一步法合成了SBA-15-SO3H介孔分子筛,用XRD,TEM,低温N2吸附和吡啶吸附红外光谱等方法进行了表征,并研究了其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能.结果表明,SBA-15-SO3H保持了母体SBA-15高度有序的六方介孔结构,具有较强的酸性和热稳定性,且在苯酚叔丁基化反应中表现较好的催化活性和2,4-二叔丁基苯酚选择性.     

稀土改性CuO-ZnO-ZrO_2/SAPO-34分子筛催化CO_2加氢合成低碳烯烃

采用共沉淀法分别制备了Y_2O_3,La_2O_3和Ce O_2改性的Cu O-Zn O-Zr O_2,表征结果表明,稀土改性的Cu O-Zn O-Zr O_2分散性良好,比表面积增大.将稀土改性的Cu O-Zn O-Zr O_2与SAPO-34分子筛机械混合用于催化CO_2加氢一步法合成了低碳烯烃,在反应温度400℃,压力3 MPa,空速为1800 m L·g~(-1)_(cat)·h~(-1),氢碳体积比为3∶1,Ce O_2改性Cu O-Zn O-Zr O_2与SAPO-34质量比为1∶1,催化剂用量为1.0 g时,CO_2的单程转化率为54.6%,低碳烯烃的选择性和产率分别为51.1%和27.9%.     

Synthesis, characterization and magnetic investigation of (NH4)0.5Mn1.25(H2O)2[BP2O8]·0.5H2O

A new borophosphate compound with the composition (NH₄) _χ Mn_((3?χ)/2)(H₂O)₂ [BP₂O₈]·(1?x)H₂O was prepared under mild hydrothermal conditions and characterized by X-ray powder diffraction (XRD) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) methods. The title compound was synthesized from MnCl₂·2H₂O, H₃BO₃, and (NH₄)₂HPO₄ with variable molar ratios by heating at 180 °C for 7 days in an autoclave. The X-ray diffraction data of the water insoluble polycrystalline powder was indexed using the TREOR program in hexagonal system with the unit cell parameters of a = 9.5104, c = 15.7108 Å, Z = 6 and the space group P6₅ (No.176). (NH₄) _χ Mn_((3?χ)/2)(H₂O)₂ [BP₂O₈]·(1?x)H₂O is isostructural with (NH₄) _χ M _((3?χ) ^2)/II (H₂O)₂ [BP₂O₈]·(1?x)H₂O (M^II = Co, Cd, Mg; x = 0.5–1). Its unit cell parameters and hkl values were in good agreement with the other isostructural compounds. This is the first report presenting both the synthetic details and the indexed X-ray powder diffraction pattern of this compound along with the characterization by FTIR, thermal gravimetric analysis, scanning electron microscopy and EPR.      

Characterization of Microporous Alumino-borate B-C8 by 27A1 and 11B Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopies

Late in 1970's, a new series of molecular sieves, aluminophosphates was discovered in the Union Carbide Laboratories, which have been used as catalysts for petroleum and chemical industries. Recently several novel types of zeolitic microporous aluminoborates named as B-C_n have been synthesized from a mixture of Na_2OCaO-B_2O_3-Al_2O_3-R-H_2O(R=templates) by Xu and his co-workers. Most of them     

M-ZSM-12型分子筛的合成与鉴定

在碱性介质中,以甲基三乙基溴化铵为模板剂,采用水热晶化法合成了M-ZSM-12型(M=B,Ga,Ge)分子筛,考察了影响合成的因素。通过x射线衍射、扫描电镜、IR、XPS、²⁹Si高分辨固体核磁共振谱和TG-DTA等方法证明了M对ZSM-12型分子筛骨架的同晶取代。     

晶化时间及硅源对SAPO-5分子筛的结构及模板剂状态的影响

通过改变硅源和晶化时间的方法,采用水热法合成了系列SAPO-5分子筛材料,用X光衍射(XRD)和²⁷Al MAS NMR对产物的晶相结构进行表征,用¹³C CP MAS NMR研究了不同阶段的产物中模板剂的存在状态。结果可见:以SiO₂凝胶为硅源时;薄水铝石反应物有较高的活性,在48h的晶化时间内,延长晶化时间有助于SAPO-5分子筛的完整结晶,当晶化时间超过48h时,其中已形成的SAPO-5的结构部分被破坏,并转化为SAPO-34.且SAPO-34的量随晶化时间的延长而增多。当以Si(OEt)₄为硅源时,铝反应物的反应活性较低,在72h的晶化时间范围内,延长晶化时间有助于SAPO-5产物的形成,使其结构愈加完整,在SAPO-5分子筛的形成过程中,模板剂的状态随分子筛结构的变化而变化,由于三乙胺(Et₃N)模板剂中的甲基和亚甲基所处位置不同,其弛豫时间受分子筛结构的影响较大,可用其中甲基的¹³C MAS NMR诺线的强度及化学位移来表示分子筛结构的完整性。     

多孔炭材料的研究进展及前景

近年来多孔炭材料在国内外的研究和开发应用都十分活跃。本文从制备原料的扩展, 形态特征的增多, 纳米空间的控制, 功能特性的改进, 微细组织的察, 应用途径的开拓等不同方面综述了多孔炭材料的研究和应用开发的新进展。     

分子筛中TO4四面体的电荷效应

以AlCl₃和PCl₅与APO-5分子筛气固相反应结果为出发点,应用Pauling静电规则和量子化学计算考察了硅铝分子筛和磷铝分子筛同晶置换反应中的电性因素和能量因素。比较Loewenstein规则和静电规则在分子筛中的应用,得出结论:Loewensteio规则的本质是静电规则,这一规则的内容具有较大的局限性,应扩展为带同种电荷的TO₄四面体不相连规则。量子化学的计算证明了上述结论的正确性。     

钛硅沸石分子筛TiMCM-41的微波合成与表征

ＭＣＭ４１分子筛是一类以表面活性剂季铵碱或季铵盐为模板剂,液晶模板机理合成,孔道六方有序排列,孔径大小可在１６～１０ｎｍ范围内调节的新颖中孔硅铝分子筛材料．在多相催化、离子交换、吸附分离以及高等无机材料等领域具有较高的工程应用与学术研究价值［１］...     

钌卟啉/MCM-41催化剂的制备、表征及性质

应用３氨丙基三乙氧基硅烷对ＭＣＭ４１ 介孔分子筛进行了改性． 改性产物（ 记为ＭＣＭ４１（ｍ））具有较强的装载钌卟啉［Ｒｕ（ Ⅱ）Ｌ（ＣＯ）（ＥｔＯＨ）］ （Ｌ＝ ｍｅｓｏｔｅｔｒａｋｉｓ（４ｃｌｏｒｏｐｈｅｎｙｌ）ｐｏｒｐｈｙｒｉｎ） 的能力． 制备了裹载０－１％ ～８－３ ％ 钌卟啉的产物（ 记为Ｒｕ／ ＭＣＭ４１（ｍ）） ． 应用Ｘ 射线衍射、差热热失重分析和紫外可见光谱等方法对裹载产物进行了表征． 结果表明,钌卟啉在ＭＣＭ４１（ｍ） 孔道中是以单分子态存在,而不是以晶态存在． 装载后钌卟啉仍保持其基本结构,并且热稳定性增加． 轴向配体取代反应使钌卟啉固定在ＭＣＭ４１（ｍ） 孔道表面上． 低钌含量的Ｒｕ／ＭＣＭ４１（ｍ） 具有高催化活性,这是有效的位置分离和扩散孔道通畅的结果． 以０－１ ％ Ｒｕ／ＭＣＭ４１（ｍ） 和自由的钌卟啉为催化剂进行的６ 种烯烃的氧化反应结果表明,前者的催化转换数是后者的２０ ～４０倍．Ｒｕ／ ＭＣＭ４１（ｍ） 催化剂具有特殊的形状选择性,较长的寿命, 并且容易过滤回收．