应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MS^E模式下进行全信息采集(ESI+), UNIFI软件对数据进行匹配分析。设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10^-6,可识别加合物形式包括[M+H]⁺、[M+Na]⁺、[M+K]⁺、[M+NH₄]⁺。参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证。在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合。发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg, 8种农药的SDL为0.05 mg/kg, 1种农药的SDL为0.10 mg/kg, 3种农药的SDL为0.20 mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg。一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应。最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性。该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考。     

自制光电比色计及其在中学化学实验中的应用

针对大多数中学缺乏光电比色计和分光光度计的现状,基于朗伯比尔定律和3D打印技术自制光电比色计,测定透明有色溶液的吸光度和浓度。利用自制光电比色计测定了琥珀酸亚铁片中铁的含量和硫酸铜晶体中结晶水的含量,实验结果表明自制光电比色计的精度高、准确性好。将3D打印技术引入化学实验创新改进,体现了跨学科融合和创新设计的思想。     

可控自由基聚合系列实验教学中的一些尝试与经验*

设计了基于可控自由基聚合的系列实验教学,包括:单体和引发剂精制、RAFT试剂合成、不同单体的RAFT/ATRP聚合、RAFT聚合制备嵌段聚合物、ATRP制备嵌段聚合物等。这些实验环环相扣,互相支撑,又有着明显的对比效果。这种尝试有效改进和扩充了常规高分子合成教学中的自由基聚合部分,有效激发了学生的主动性,提高了其分析问题、解决问题的能力。     

Determining multi‐pesticide residues in teas by dispersive solid‐phase extraction combined with speed‐regulated directly suspended droplet microextraction followed by gas chromatography–tandem mass spectrometry

In this study, an effective speed‐regulated directly suspended droplet microextraction method was developed to condense pesticide residues from teas through dispersive solid‐phase extraction prior to analysis by gas chromatography with tandem mass spectrometry. The extractant was intentionally dispersed into the sample solution in the form of globules through high‐speed agitation. This procedure increases the contact area between the binary phases and shortens the distribution equilibrium time. The fine globules reassembled by decelerating stirring speed, the extractant could be taken out for gas chromatography with tandem mass spectrometry. Recovery studies were performed under optimized extraction conditions by using matrix blanks fortified with pesticides at three concentrations (10, 50, and 100 µg/kg). Over 87% of the recoveries for the analytes in four tea matrices were acceptable given their recovery ranges of 70–120% and relative standard deviations of ≤20%. The limits of quantification of most pesticides were lower than 10 µg/kg and thus satisfied the requirements for maximum residue levels prescribed by the European Community. A total of 38 tea samples from local markets were analyzed by using the proposed method. Results showed that chlorpyrifos was the most frequently detected pesticide in teas. The method is a potential choice for the routine monitoring of pesticide residues in complex matrices.     

基于热成像仪从能量视角辨观化学反应*

“能量”是学生认识化学变化的重要维度,本实验借助手持红外热成像仪“看到”化学反应中的能量变化。在实验中通过拍摄等量的不同酸溶液与氢氧化钠溶液混合反应时的热成像图,从“温度”高低间接反映出热量变化,从宏观的能量变化建立模型,推理微观的成键、断键等过程,探究酸碱中和反应过程的放热以及弱酸电离过程的吸热,并培养学生的证据推理能力和科学探究意识。     

用于水中有机磷农药检测的离子迁移率谱仪预富集进样方法

建立了检测水中有机磷农药的离子迁移率谱仪预富集进样方法。预富集器由表面覆盖有吸附薄膜的微热板、聚四氟乙烯电路板和管座组成,具有操作简单,无需有机溶剂,自加热,热容小,功耗低等优点。以马拉硫磷检测为例,分析了富集器解吸升温速率和离子迁移率谱仪半透膜温度对检测结果的影响。采用高温短时脉冲加热和低温维持加热相结合的解吸方式,既可形成较高的进样浓度脉冲,又可减少进入漂移管的杂质,有利于提高离子迁移率谱仪检测灵敏度。实验表明:采用所述预富集及两阶段加热解吸进样方法,对水中马拉硫磷的检出限为3.9μg/L,达到了国家标准对水中有机磷检测的要求。     

实验教学中学生创新思维能力的培养

在物理实验教学中,教师通过对实验的改进优化、比较分析、探索探究和创新设计,可以达到对学生思维的求异性、类比性、深刻性和发散性的培养的作用.本文主要对实验教学过程中如何培养学生的创新思维能力谈谈体会·     

加强物理实验改革培养学生创新能力

本文阐述了物理实验在培养创新能力方面的重要作用,针对物理实验存在的问题提出了改革措施,从而达到培养学生创新能力的目的。     

一个创新网络动态性的仿真模型

提出了一个关于创新网络动态性研究的仿真模型,模型较为全面地考察了网络的形成过程和不同的角色在创新和网络中的作用,研究结论指出:网络的形成是由于创新主体为适应创新的复杂性而寻求资源互补效应的动态相互作用的结果,中小型企业的个体在网络演化的早期和中期起了重要的作用,合作体的作用主要发挥在中后期.     

惯例复制与知识转移:作用机制的权变条件研究

针对惯例复制过程中与外部情景难以匹配的复制困境,分析了常规惯例复制和柔性惯例复制对知识转移的单独以及联合作用的关系悖论,对比分析作用机制在网络闭合性和环境不确定性约束下的权变性影响。以研发密集型企业为对象,运用多元回归分析进行实证检验。结果表明:网络闭合性和环境不确定性是惯例复制对知识转移的单独以及联合作用的权变条件;网络闭合性强化了常规惯例复制机制的促进作用,但限制了柔性惯例复制机制的效能发挥;环境不确定性削弱了常规惯例复制机制的促进作用,对柔性惯例复制机制的作用效果不显著;网络闭合性低或环境不确定性低时,两种惯例复制机制的联合作用相互补充,而网络闭合性高或环境不确定性高时,两种惯例复制机制相互替代。研究结论有助于揭示惯例复制的权变作用,对提升技术创新网络的知识转移效率具有重要意义。