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991.
在一般情况下,格氏试剂与酰卤偶合反应难以控制在酮阶段,往往得到叔醇。在较低温度下有机铜试剂与酰卤偶合可高产率地得到酮,所以用固体铜盐CuX(X=Cl、Br、I)作为格氏试剂与酰卤偶合的催化剂,可以提高反应的选择性,从而提高酮的产率。但固体铜盐的催化反应仅适合于空间位阻较大的脂肪酮和某些芳香酮的制备,对于直链脂肪酮的制备则产率很低。我们采用可溶性铜络合物Li_2Cucl_4(四氯合铜酸锂)等作催化剂,在均相溶液中反应,有效地提高了催化效果及反应的选择性,从而使格氏试剂与酰卤的偶合反应成功地用于直链脂肪酮的制备,产率良好。 相似文献
992.
993.
Qichen Huang Zheming Wang Qianli Chu Shizheng Zhu 《Journal of inclusion phenomena and macrocyclic chemistry》2006,54(3-4):177-180
X-ray analysis has revealed that N,N,N′,N′-tetramethyl-ethylenediamine 1 form donor–acceptor complex 3 with 1-bromo-2-iodo-tetrafluoroethane 2, in which the N X (X = Br, I) distances are longer than the average covalent bond length between X and N, but are also definitively shorter than the sum of the corresponding van der Waals radii of X and N, thus that indicating weak interactions between the nitrogen and bromine or iodine atoms. In our experimental section, a valuable method for recrystallization and collect X-ray data from crystals that easily exhibit decay and can be cracked is reported. 相似文献
994.
负载型纳米二氧化钛对重金属离子吸附性能的研究 总被引:17,自引:1,他引:17
采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶, 将其浸渍在硅胶上, 合成了负载型纳米二氧化钛材料, 以X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对其进行了表征. 以ICP-AES为检测手段, 系统地研究了负载型纳米TiO2材料对重金属离子Cd2+, Cr3+, Cu2+和Mn2+的吸附性能. 结果表明, 在pH 8~9范围内, 所研究的重金属离子均可被定量富集, 吸附的金属离子可用0.5 mol/L的HNO3完全解脱. 负载型纳米二氧化钛对Cd2+, Cr3+, Cu2+和Mn2+的静态吸附容量分别为8.3, 13.1, 12.6和5.1 mg/g, 与未负载的纳米二氧化钛相近. 将其应用于环境标准样品中Cd2+, Cr3+, Cu2+和Mn2+的分离富集与测定, 结果满意. 相似文献
995.
The crystal structure of the title complex, [K2(5-nbdc)2Cd(Ⅱ)·imH·H2O]∞ (5-nbdc=5-nitro-1,3-benzenedicarbonate, imH=imidazole) has been determined by X-ray diffraction analysis. The crystal data are: tetragonal, space group P41, Mr=694.93 for CdC19H12N4O13K2, a=1.018 6(10) nm, b=1.018 6(10) nm, c=2.436 7(5) nm; Z=4, V=2.528 2(6) nm3, F(000)=1 376, Dc=1.826 Mg·m-3, μ=1.267 mm-1. The title polymeric complex exhibits a two-dimensional framework, in which adjacent Cd(Ⅱ) ions are bridged by μ-O4-5-nitro-1,3-benzenedicarbonate groups forming one-dimensional chains that are further linked by μ-O3-5-nitro-1,3-benzenedicarbonate groups into two-dimensional anion rectangle sheets with large 32-membered rings. The strong π-π stacks of the benzene rings link these adjacent sheets into a three-dimensional van der Waals network. CCDC: 245527. 相似文献
996.
997.
HUANG Zun-Xing WANG Xiu-Li LIU Shi-Xiong 《结构化学》2002,21(5):505-508
1 INTRODUCTION Transition metal complexes with ferrocene are of considerable interest in the past fifty years because of their novel structures and special properties[1, 2]. The chemistry of ferrocene and its derivatives has become richer and richer in the last decade. Many complexes containing ferrocenyl have been synthesized and characterized[3~5]. Recently we have reported the synthesis and crystal structure of dibromo[1,1?bis(diphenylphosphino)- ferrocene]cadmium (Ⅱ)[6]. Herein we… 相似文献
998.
芳香酸淋洗液的单柱阳离子色谱法测定碱金属,铵离子和烷基胺 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了邻苯二甲酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸3种芳香酸分别做淋洗液的单柱阳离子色谱法分离测定Li+、Na+、NH4+、K+、甲胺、乙胺和正丙胺7种物质。3种芳香酸做淋洗液均可将7种物质分离开,且分离结果差异不大。在淋洗液浓度相同的条件下,邻苯二甲酸做淋洗液测定的检出限较低。选择3.0 mmol/L邻苯二甲酸做淋洗液测得了上述7种物质的检出限和线性范围,并进行了叶面肥试样分析,7种物质的加标回收率在96.4%~98.6%之间。 相似文献
999.
在乙醇-水溶液中合成了14种2,6-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代-4′-甲酰吡啶)吡啶稀土配合物,元素分析确定其化学组成的RE2L3.nH2O并用紫外可见光谱、红外光谱,核磁共振谱,热分析,荧光光谱,摩尔电导等进行了表征。 相似文献
1000.
本文以2.6─二乙酰吡啶和1,3一二氨基一2一丙醇通过模板合成西佛碱大环配体H_2L(图1),并合成了它的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)及Fe(Ⅱ)的双核配合物,重点讨论了Co_2(HL)(ClO_4)_2(NO_3)·4H_2O配合物的光谱与磁性。变温磁化率数据(4─300K)通过用最小二乘法与理论方程拟合,得到磁参数为J=-1.24cm ̄(-1),θ=-0.24K,表明配合物中co(Ⅱ)-Co(Ⅱ)间存在弱的反铁磁相互作用,分子间也存在反铁磁相互作用。 相似文献