Cu（Ⅱ）-四氮杂十四环-NCS配合物的合成及其晶体结构

希夫碱以及希夫碱与金属离子的配合物具有较好的杀菌、抗癌和某些催化作用[1-3].在金属蛋白模型、磁性相互作用、分子识别,主客体化学以及电致发光、电子传送材料 [4-7]等方面有着十分重要的应用.     

富硒金针菇子实体中硒多糖的分离纯化技术及红外光谱研究

对富硒金针菇子实体中硒多糖(Se-containing polysaccharide,Se-P)的分离、纯化进行了优化研究,并采用苯酚-硫酸法、ICP-MS法对硒多糖中多糖及硒含量进行了测定.确定硒多糖的最佳提取条件为:浸提温度80℃、浸提时间3 h、料液比1:50、提取3次合并滤液;其中多糖含量为12.48%,硒含量为7.97μg/g.将粗多糖经Sephadex G-100柱层析系统分离纯化,所得精硒多糖进行红外光谱分析表明:可溶性硒多糖均为糖苷键连接的吡喃多糖,其中水溶性硒多糖与普通多糖结构相似,而碱溶性硒多糖中由于硒酸酯的形成改变了原有多糖的吡喃环糖苷键的构型,进一步证明在金针菇的富硒培养过程中,硒参与了硒多糖的合成.     

鼻可灵喷雾剂中地塞米松磷酸钠、氧氟沙星及盐酸麻黄碱含量的微乳液相色谱法测定

建立了复方鼻可灵喷雾剂中3 组分的微乳液相色谱(MELC)测定方法,并考察了其影响因素.以微乳(33 g/L SDS-1.2%(体积分数)正辛烷-9%(体积分数)正丁醇-0.5%(体积分数)三乙胺,磷酸调pH至3)为流动相,采用Hypersil BDS C18 5 μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱,检测波长256 nm.实验发现,被测组分地塞米松磷酸钠、氧氟沙星及盐酸麻黄碱的线性范围和相关系数分别为0.01 ～0.04 g/L,r＝0.999 9;0.1 ～0.3 g/L,r＝0.999 9;0.2 ～0.6 g/L,r＝0.999 9.对应的平均回收率和RSD(n=5)分别为97%,2.55%;101%,0.45%;101%,0.54%(n=5).     

Schiff碱钴配合物的固相合成及其氧合性能

以苯甲醛缩多胺Schiff碱为配体与不同阴离子钴盐通过固相反应合成了6个Schiff碱钴配合物.采用UV,IR,元素分析,摩尔电导率,热分析等方法研究了配合物在室温下与O2的作用,初步探讨了钴盐阴离子对配合物氧合性能的影响.     

白鲜碱的合成

以苯胺为原料经取代、关环、甲基化、还原、消除反应合成了呋喃喹啉类生物碱白鲜碱,总收率17%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证.     

粗茎乌碱Ⅰ相对空间构型的NMR解析

综合利用1H NMR、13C NMR、DEPT、COSY、HMQC和HMBC等NMR技术,对从黄草乌中分离提取的粗茎乌碱类化合物进行了结构解析,分析结果表明,该化合物含有乌头生物碱化合物母核,以及1个甲氧基苯基片段和1个乙酸基片段,并最终确证该化合物为粗茎乌碱Ⅰ.根据该化合物特有的刚性特征,利用ROESY实验并辅以1D-GOESY等实验手段完成了该化合物的相对空间结构的解析.     

“一锅法”合成6-苯氧（苯硫）甲基-[1，3]二氧戊环并[4，5-g]喹啉-7-羧酸

以6-溴甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-羧酸乙酯和酚(或硫酚)为原料,首次采用一锅法高收率地合成了6-苯氧(苯硫)甲基-[1,3]-氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-羧酸,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征.     

对硝基苯乙酮缩水杨酰肼Schiff碱的合成与晶体结构

合成了一种新的Schiff碱对硝基苯乙酮缩水杨酰肼,进行了红外光谱、紫外光谱和元素分析表征,并且测定了该化合物的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,P2（1）／c空间群。晶胞参数a=1．6068（3）nm,b=1．1838（2）nm,c=0．729 01（15）nm,β=91．39（3）。     

1，2-丙二胺单Schiff碱镍（Ⅱ）配合物的合成与晶体结构

在室温条件下合成了N-3-羧基水杨醛-1,2-丙二胺Schiff碱单核镍配合物Ni（HCSP）2·H2O[H2CSP=N-3-羧基水杨醛-1,2-丙二胺Sehiff碱]．通过IR对配体及配合物的晶体结构进行了表征,并用单晶X射线衍射测定了结构．配合物属单斜品系,空间群P2（1）／c,晶体学参数：a=0．9756（2）nm,b=1．4236（3）nm,c=1．7403（4）nm,α=90°,β=98．951（3）°,γ=90°,分子式C22H28NiN4O7,Mr=519．19,V=2．3878（8）nm^3,Z=4,Dc=1．430Mg／m^3,F（000）=1068,R．=0．0719,wR2=0．1844,S=0．962．化合物分子由两个一价阴离子HCSP^-和一个二价镍离子组成．