分光光度法测定薯蓣皂苷元

采用高氯酸反应使薯蓣皂苷元显色 ,对影响显色反应的主要因素进行了考察 ,于 41 0nm波长处对穿山龙中薯蓣皂苷元的含量进行测定 ,测定结果与高效液相色谱法相近。方法的线性范围为 3.1 2～2 1 .84μg mL ,适用于薯蓣皂苷元提取过程中的常规检测     

高效液相色谱法测定蜂产品中链霉素残留量

采用双试剂柱后衍生法,在C18柱上以0.01mol L1 庚烷磺酸钠 乙腈(65 35)为流动相,以荧光检测器(λex=263nm,λem=447nm)检测蜂蜜中链霉素的残留量,优化了蜂蜜样品的前处理方法和高效液相色谱条件,包括流动相组成和流速、衍生化试剂的处理、样品前处理过程中淋洗液和提取液的用量等,并选用三氯乙酸溶液(1 1)作为沉淀剂,建立了一种较好的链霉素检测方法。     

高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

乙酸乙酯作提取剂 ,检测波长 2 30 nm,流动相采用甲醇 -水 (4∶ 6 )的乙酸钠 -冰乙酸 -四丁基溴化铵溶液 ,高效液相色谱测定月饼、面包样品中富马酸二甲酯。优化不同性质样品的提取条件及测定的流动相。不同样品的富马酸二甲酯的回收率在 93%— 95 %之间 ,在 0— 2 5 0 .0 μg/ m L校准曲线的回归方程为 y=0 .0 0 4 5 2 x 0 .0 0 5 2 3,相关系数 r=0 .9995 ,相对标准偏差小于 1.6 %。本法简单、快速、准确 ,可用于各种食品中的富马酸二甲酯的日常检测。     

均匀设计在蚕蛹虫草和冬虫夏草活性成分分析中的应用

采用均匀实验设计方法快速找到蚕蛹虫草活性成分的高效液相色谱最优分离条件;将该优化条件用于蚕蛹虫草和冬虫夏草的水溶性成分的分离取得满意结果,并对部分组分进行了定性定量分析;均匀实验设计方法可较快找到复杂未知或半未知体系的色谱分离条件。     

固相萃取-梯度洗脱高效液相色谱法同时检测饲料中十三种磺胺类药物

建立了一种同时检测饲料中十三种磺胺类药物含量的方法,样品用磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化,梯度洗脱-HPLC分析,方法定量下限为0．5mg／kg,在0．5～10．0mg／kg添加水平上的回收率为63．6％～118．2％,相对标准偏差4．78％～17．24％,方法简便．适用于饲料中低含量磺胺类药物检测．     

体液中铝形态的HPLC分析

体液中铝浓度的升高能够导致严重的神经性疾病如阿尔茨海默症和帕金森氏症等。铝的毒性及生物效应与其存在形式有关,因此迫切需要建立可靠的分析体液中实际铝形态的方法。近十年来各种分离模式的HPLC在这方面使用最多。实验证明,血清中的铝主要与转铁蛋白(Tf)以AlN-Tf和AlN-Tf-Fec的方式结合,而余下的部分则与柠檬酸(Citrate)、磷酸(Phosphate)形成Al-citrate,Al-phosphate和Al-citrate-phosphate。     

HPLC-ESI-MS/MS对灯盏花提取液中主要成分的分离定性

本文利用高效液相色谱-电喷雾-质谱／质谱(HPLC—ESI—MS／MS)联用对灯盏花提取液进行了分离,并对其中的主要成分进行了定性分析。一级质谱扫描结果表明,灯盏花提取液中主要有4个峰,其中,第一个峰可能为5,6,4-三羟基黄酮-7-o-β-D-半乳糖醛酸苷,第二峰为灯盏花乙素;后两峰为黄芩甙,两者可能互为同分异构体。     

高效液相色谱法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量

建立一种高效液相色谱双波长法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量。该方法采用Symmetry C18色谱柱(150×3.9mm,5μm),流动相为乙腈 水 冰乙酸(12∶88∶1,V/V),检测波长分别为323nm(通道1)、230nm(通道2)。结果显示:芍药苷、阿魏酸分别在21.4～214.0和1.65～16.50μg·mL-1范围内本法有良好的线性关系;平均回收率分别为98.1%(RSD=1.28%)和97.5%(RSD=1.73%)。本法操作简便,快速,重现性好,结果准确,可作为参茸补酒的质量控制方法。     

甘肃产三颗针植物中生物碱的测定及分布状态的研究

建立梯度洗脱双波长HPLC法同时测定小檗属植物中小檗胺、药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法,并应用该法分析采集于甘肃不同产地、不同品种小檗属植物的茎木、根木、茎皮、根皮样品,研究小檗属植物中生物碱的分布状态,考察其药用价值。小檗胺、药根碱、巴马汀、小檗碱线性范围分别为：0．015～2．56μg(r=0．9998);0．012～2．0μg(r=0．9996);0．010～0．52μg(r=0．9999);0．028～4．74μg(r=0．9998)。结果表明,甘肃不同产地、不同品种,不同部位三颗针植物中生物碱的含量分布有明显的差异。     

Identification of key metabolites of tectorigenin in rat urine by HPLC-MS(n)

This is a report about the identification of key metabolites of tectorigenin in rat urine using high-performance liquid chromatography-electrospray ionization ion trap tandem mass spectrometric method (HPLC-ESI-MS(n)). Six healthy rats were administered a single dose (80 mg/kg) of tectorigenin by oral gavage. Urine was sampled for 0-24 h and centrifuged at 12,000 rpm for 10 min to obtain the supernatants, then the supernatants were purified by solid-phase extraction with a C(18) cartridge. The chromatographic separation was carried out on a reversed-phase C(18) column with a gradient elution program whereas acetonitrile-0.1% formic acid water was used as mobile phase. Mass spectra were acquired in negative ionization mode and a data-dependant scan was used for the identification of the key metabolites of tectorigenin in the urine samples. As a result, four phase II metabolites and the parent drug tectorigenin were found and identified in rat urine for the first time.