高效液相色谱/质谱法识别不同明胶酶解产物中特征多肽

在不同动物胶原蛋白序列比对基础上,利用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)建立一种通过特征多肽进行明胶鉴别的方法。实验以牛明胶和猪明胶为对象,序列比对结果表明,牛和猪的Ⅰ型胶原蛋白α1链和α2链均存在氨基酸序列差异。利用胰蛋白酶将牛明胶和猪明胶降解,通过HPLC/MS分析了两种明胶酶解产物中的多肽片段。结果表明:牛明胶和猪明胶酶解产物中均可检测出存在序列差异的特征性多肽,其氨基酸序列差异与两种胶原蛋白序列比对结果中的序列差异一致;酶解产物中特征多肽上的脯氨酸存在不同程度的羟基化修饰,特征多肽的相对含量主要受明胶分子量范围影响。利用HPLC/MS检测明胶酶解产物中的特征多肽是一种鉴别牛明胶和猪明胶的有效方法。     

厌氧消化过程化学变化的教学研究

有氧和无氧分解是生物体代谢有机物的2种途径,前者一直是生物化学课程中物质代谢的教学核心和重点。厌氧消化是有机物经无氧分解生成甲烷和二氧化碳的途径,相比于有氧分解,其具有化学反应众多、中间产物多、途径复杂等特点,同时对维护自然生态平衡、物质循环和人类社会的绿色健康发展等具有重要作用。如此重要的途径长期以来一直没有在生物化学教材与教学内容中体现,亟需进行教学改革。利用布鲁姆教学目标分类理论将厌氧消化过程中的主要反应、氧化还原过程及电子传递、热力学变化及串联反应等知识进行系统介绍,对物质代谢的另一条无氧路径进行补充,丰富了学生代谢网络的知识框架,完善了生物化学教学体系,相关教学内容和经验可供同行参考借鉴,对相关课程教学改革具有重要价值。     

秦巴山区钮子根茎、叶中微量元素的研究

为研究秦巴山区钮子根茎、叶中微量元素的含量,采用微波消解的方法处理样品,用火焰原子吸收分光光度法分别测定了其K、Na、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Co、Ni、Pd 10种金属元素的含量,确立了样品消解试剂、微波消解条件,并对样品进行了精密度和回收率试验。结果表明,相对标准偏差在0.772 8%~6.813 7%之间,回收率在94.0%~109.9%之间,钮子根茎、叶中均含有丰富的K、Na、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn等金属元素,Co、Ni等有益微量元素的含量次之,Pd的含量最低。     

微波消解/ICP-AES法测定污水处理厂污泥中的重金属

采用微波消解/电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定了城市污水处理厂污泥中Cd、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn等8种重金属元素,并优化了ICP仪器工作参数及微波消解条件.方法的检出限为0.001～0.01mg/L.相对标准偏差为2.0%～9.2%(n=7),回收率为85.3%～105.0%.     

Microwave Assisted Digestion Method for the Determination of Cadmium,Copper, Lead,and Zinc in Biological Materials

Anodic stripping voltammetry is useful instrumental method for trace element determination in biological materials. It is however extremely demanding to the quality of the sample preparation process. The high‐pressure microwave assisted digestion seems to meet its requirements. The differential pulse anodic stripping voltammetry technique was used for determination of cadmium, copper, lead and zinc in certified reference materials both of plant and of animal origin to prove the analytical properties of such sample preparation method. The found concentrations have been in satisfactory agreement with the certified values. The elaborated digestion procedure is greatly universal and has required accuracy and precision.     

微波消解-原子吸收光谱法测定蚕蛹中的微量元素

分别采用FAAS和GFAAS方法,测定蚕蛹样品中的常见微量元素及有害重金属元素。对微波消解条件和测定方法进行了探讨和优化,并用标准物质贻贝验证,获得较满意的准确度和精密度。方法可用于蚕蛹样品及同类产品的微量元素元素测定。     

Determination of Polybrominated Diphenyl Ethers in Coastal and River Sediments by Pressurized Liquid Extraction Coupled with Gas Chromatography‐Mass Spectrometry

This study presents a time‐ and solvent‐saving method, pressurized liquid extraction (PLE), to extract polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) in sediment samples. The effects of various operating parameters (i.e., extraction solution, temperature, pressure, static/dynamic extraction times) for the quantitative extraction of PBDEs by home‐made PLE were systematically investigated and optimized. The analytes were then identified and quantitated by gas chromatography‐mass spectrometry (GC‐MS) in selected ion monitoring (SIM) mode. The 16 PBDE congeners (from tri‐ to deca‐BDE) can be completely extracted by dichloromethane: n‐hexane (3/2, v/v) at 100 °C and 100 atm combined with 15 min static and then 15 min dynamic extraction steps. Recovery of PBDEs in spiked sediment samples ranged from 52 to 104% with 2‐16% RSD, except for BDE‐206. Limits of quantitation (LOQ) were established between 4 and 400 pg/g (dry weight) in 10 g of sediment sample. The extraction efficiency of the PLE was also compared with the traditional Soxhlet extraction method. The total contents of PBDEs ranged from 8.0 to 37.9 ng/g (dry weight) in various river and coastal sediment samples in Taiwan. Deca‐BDE (BDE‐209) was the major PBDE detected in these sediment samples.     

微波消解-分光光度法测定大豆中的硼量

研究了分光光度法测定大豆中的硼时样品的微波消解方法。建立了合理的分析步骤。进行了微波消解条件的选择及方法的精密度、准确度试验。试验结果表明:消解完全仅需20 min,相对标准偏差均小于7.6%,其方法的加标回收率为92%~105%。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定青藏高原气溶胶样品中磷及其他18种元素

气溶胶中磷（P）的准确测定是评估磷沉降对青藏高原生态效应及磷的生物地球化学循环的重要前提。针对青藏高原气溶胶中磷含量低及滤膜单个样品量有限的特征,本文建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定气溶胶中磷及其他元素含量的方法。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测得P元素的检出限为3.5 μg/L,优于电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的检测限（89 μg/L）,其他元素检出限均达到μg/L（ppb）级（0.013-36 μg/L）,部分元素如Co、Cd、Pb等达到ng/L（ppt）级（2-7 ng/L）。各元素线性关系良好,测定结果的相对标准偏差(RSD) < 5%,磷的加标回收在90-103%, 方法准确度和精密度满足分析要求。该方法成功地测定了青藏高原实际气溶胶样品中磷及其他元素,具有良好的可靠性和实用性。     

不同预处理方法对准东高碱煤中碱金属含量测定的影响

以四种不同的准东高碱煤及气化飞灰为研究对象,对高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)的赋存形态,以及不同预处理方法(低温灰化法、直接消解法、中国国标法、萃取法及氧弹燃烧法)对准东高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)含量测定的影响进行了测试分析。结果表明,准东高碱煤中碱金属Na主要以水溶态形式存在,碱金属K主要以水不溶态形式存在;不同的预处理方法对准东高碱煤中碱金属(Na、K)含量的测定结果影响显著,对于准东高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)含量测定,建议采用氧弹燃烧法,萃取法也可以相对准确地反映煤中碱金属Na的含量。