一种新型磷酸铍微孔晶体的合成与表征

水热晶化法合成并培养一种新型磷酸铍微孔晶体。经多晶X射线衍射, 四圆X射线单晶结构分析, 红外光谱等测定, 其骨架结构是由磷氧四面体和铍氧四面体交替的, 通过共用顶点氧原子(氧桥形式)构成的阴离子骨架。晶体属正交晶系,空间群为Pna21, 晶胞参数a=0.8699(1)nm, b=0.856(1)nm, c=0.4953(2)nm, 晶胞体积V=0.3691(7)nm^3。Z=4, 求解结构中最后R=0.054, Rw=0.048。微孔体系由4,6和8元环组成。水分子和平衡阴离子骨架电荷的质子位于平行(100)方向的六元环通道中, 研究其热稳定性能。     

大豆糖蛋白的结构研究

应用NaClO2-HOAc提取结合层析柱提纯, 从大豆细胞壁物质(膳食纤维)中分离出PRF3纯组分。这是一种富含羟脯氨酸的糖蛋白, 本文对其结构特征作详尽剖析。结果表明, PRF3多糖部分的主链结构是由β(1→4)糖苷键连接的半乳聚糖,主链通过3-C分支点连接由α(1→3)键连的低聚阿拉伯糖侧链, 多糖与多肽之间通过HPr-Ara和Ser-Gal糖苷键连接在一起。     

过氧杂多阴离子柱撑水滑石的合成、表征及催化性能的研究

通过离子交换法, 将含钛过渡金属离子一、三取代钨硅、钨磷过氧杂多配合物嵌入Zn2Al类水滑石中, 获得了柱撑化合物, 并用XRD, IR, XPS, 元素分析等手段对产物的结构和组成进行了表征。结果表明, 过氧杂多阴离子进入水滑石层间后, 水滑石的层间距从0.92nm增大到1.47nm, 且O2^2^-链没有被破坏。柱撑产物在环己烯氧化反应中显示优良的催化性能。     

脱氟化氢聚偏氟乙烯膜的制备, 表征和导电性能的研究

聚偏氟乙烯(PVDF)膜与一些有机弱碱作用脱氟化氢(HF)生成表面为一氟乙炔(PFA)的膜。红外、紫外可见光谱分析表明脱HF的PVDF膜的共轭链结构比较规整。X光电子能谱、反应深度和接触度的分析表明, PVDF脱HF反应主要发生在膜表面。脱HF的PVDF膜(PFA)经各种掺杂剂掺杂后电导率上升5~6个数量级, 最高可达10^-^4s/cm, 且在掺杂过程中出现出的性质不同于聚乙炔。     

新型层柱微孔材料-XW11Co柱撑Zn-Al型层柱化合物的合成、表征及催化活性研究

采用水热合成与离子交换方法, 将中心原子不同的过渡金属(Co^2^+)取代型Keggin结构杂多阴离子XW11O39Co(H2O)^n^-(X=Ge^4^+, B^3^+和Co^2^+)嵌入Zn-Al型阴离子粘土层间, 合成了底面间距(d001)为1.46±0.01nm的新型层柱化合物Zn2Al-GeW11Co, Zn2Al-BW11Co和Zn2Al-CoW11Co; 通过XRD, IR, XPS和DTA等手段, 研究了它们的结构与性质, 推测了这些杂多阴离子(XW11Co)在层间的空间取向; 考察了这些新型层柱化合物对乙酸与n-丁醇酯化反应的催化活性; 吡啶吸附IR光谱研究结果表明, 它们同时具有B酸与L酸两种酸中心。     

β-烷氧羰基乙基三氯化锡配合物的合成、结构表征及酯交换反应

合成了13个标题化合物ROCOCH2CH2SnCl3.L (R=C1-5烷基;L=DBSO, HMPA), 通过元素分析、IR和1H NMR进行了表征。n-PrOCOCH2CH2SnCl3.DBSO的晶体结构分析表明, 该晶体属正交晶系; 空间群P212121; a=1.062, b=1.427, c=1.635; Z=4。该化合物为含有分子内羰基配位和Lewis碱配位的具有畸变八面体构型的单分子有机锡化合物。研究了CH3OCOCH2CH2SnCl3.L和醇的酯交换反应, 提出了分子内Lewis酸催化的反应机理。     

铜(Ⅰ，Ⅱ)配合物的合成、结构与性质

在室温、有关配体存在下,利用金属铜粉和过氧化苯甲酰的氧化加成配位反应合成了四种铜(Ⅱ)配合物(配体分别为联吡啶、双二苯基膦乙烷、2-氨基吡啶、苯并咪唑)。同时又利用双齿有机膦配体(dppm=双二苯基膦甲烷,dppe=双二苯基膦乙烷,dppp=双二苯基膦丙烷,dppb=双二苯基膦丁烷)和金属铜盐的还原取代反应合成了四种一价铜(Ⅱ)配合物。通过元素分析确定了配合物的组成,经X射线四圆单晶衍射确定了配合物的分子结构,配合物的晶体结构由直接法和Fourier合成方法解出。利用电子光谱等手段研究了氧化加成配位和还原取代配位反应的机理。初步建立了一套简单有效的合成铜(Ⅰ,Ⅱ)配合物的新方法。     

N-对R苯基氮杂15冠5八钼多酸钠超分子配合物的合成与结构

为研究大环化合物对客体分子的选择性, 合成了通式为[NaL(Et2O)]2Na2Mo8O26的三种新型N-对R苯基氮杂15冠5八钼多酸钠超分子配合物(其中L分别为: N-苯基氮杂15冠5、N-对氯苯基氮杂15冠5和N-对甲苯基氮杂15冠5), 进行了元素分析, 红外光谱与核磁共振等结构参数的表征, 对R基为CH3的标题配合物作了X射线四圆衍射测定, 该晶体属单斜晶系, 空间群为P21/a,a=1.4590(4)nm, b=1.3817(3)nm, c=1.7639(5)nm, β=112.67(2)°, V=3.281(1)nm^3, Mr=2021.3, Dc=2.11g/cm^3,μ=2.37mm^-^1, F(000)=2048, R=0.045和Rw=0.057, 与[Na.(DB18C6)(CH3OH)M6O19和[Na(DB24C8)]2M6O19进行比较,结果表明: 大环化合物不仅对客体金属离子有分子识别性, 而且对与之抗衡的多酸阴离子也具有影响。     

Hadamard变换显微图象分析III. 单细胞内DNA,RNA和蛋白质的 分析

本文用自制的Hadamard变换显微图象分析仪分析了AO和FITC染色的单细胞的荧光光谱,用该仪器获取了单个洋葱细胞核内DNA的分布图象,并在535nm处分别测定了AQ染色的鸡红血细胞及洋葱表皮细胞核的荧光强度。所得结果与生物学结果吻合,显示了该仪器在单细胞试样分析中的应用价值。     

流动注射化学发光免疫分析研究II. 偶合反应测定HRP及其标记 物

本文详细考查了壳质胺,多孔玻璃和粗孔硅胶作为流动注射免疫分析免疫反应器基质的可行性,在此基础上将HRP催化H~2O~2氧化K~4Fe(CN)~6生成K~3Fe(CN)~6的反应,与H~2O~2和K~3Fe(CN)~6对luminol的共氧化化学发光反应相偶合首次提出了一种新的流动注射免疫分析的最终检测手段,由于酶促反应与化学发光反应在检测系统的不同位置进行,因而这种方法克服了已报道的流动注射化学发光免疫分析不能协调酶催化和化学发光反应的最佳pH,底物与酶不能充分接触及载体对光的散射等缺点,具有灵敏度高、精密度好等优点,该方法测定HRP及其标记物检测限均可达fmol级,测定时间为1-2min,相对标准偏差为3.9%。