2,4-二甲氧基苯甲酰氯的合成

2,4-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯经甲基化反应得到2,4-二甲氧基苯甲酸(3);3与SOCl2发生氯化反应合成了2,4-二甲氧基苯甲酰氯(4)。较佳的氯化反应条件为:325mmol,苯70mL,AlCl3250mg,回流反应1.5h,重结晶溶剂为石油醚(90℃～120℃),总产率达74.1%。2～4的结构经1HNMR和FT-IR表征。     

栀子油脂中脂肪酸的GC/MS分析

本文介绍了栀子油脂中脂肪酸的气相色谱-质谱-计算机联用分析方法。栀子油脂中脂肪酸组成较为简单,主要以软脂酸(38.0%)和亚油酸(53.4%)为主,营养价值高,具有开发利用的价值。     

Cu／ZnO／Al_2O_3／ZrO_2催化剂上乙醇脱氢合成乙酸乙酯Ⅰ．催化反应性能及机理

研究了经ＺｒＯ２改性的Ｃｕ／ＺｎＯ／Ａｌ２Ｏ３的催化性能，考察了操作条件、ＺｒＯ２含量及不同原料的影响．发现经共沉淀法制备的Ｃｕ／ＺｎＯ／Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２具有最佳的反应活性及选择性．以９５％乙醇为原料，在２６５℃，ＷＨＳＶ１．５ｈ－１时，乙醇转化率为６９．０％，乙酸乙酯选择性为７０．２％．使用无水乙醇为原料要好于９５％乙醇，使用乙醛或醇醛混合原料，亦有乙酸乙酯生成．乙醇在此催化剂上的反应机理为乙醇先在Ｃｕ上脱氢为乙醛，然后乙醛在酸碱双中心上发生Ｃａｎｎｉｚａｒｒｏ反应生成乙酸乙酯．还讨论了ＺｒＯ２的作用及催化剂活性降低的原因     

LiCaBO3的合成和LiBO2-CaO二元体系相图

某些无水硼酸盐具有熔点高、耐潮解、损伤阈值高、光学透过波段好等优点,在材料科学领域中一直受到人们的注视。陈创天等首次得到新型紫外倍频材料—低温相偏硼酸钡。之后,又合成了具有倍频效应的晶体材料α-LiCdBO_3。     

一维链配位聚合物[Mn(acacen){N(CN)2}]n的合成、结构和性质的研究(英)

The manganese(Ⅲ) complex [Mn(acacen){N(CN)₂}]_n [H₂acacen=bis(acetylacetone)ethylenediimine] has been synthesized and the structure has been determined. The complex forms a one-dimensional chain structure via the bidentate bridge ligand μ_1,5-[N(CN)₂]^- linking [Mn(acacen)] moiety. The magnetic property of the compound (75～300 K) shows the existence of an antiferromagnetic exchange interaction among paramagnetic centers along the chain. CCDC: 244940.     

超声提取-超高效液相串联质谱分析沉积物中15种抗生素

在现有方法基础上对沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素的提取、富集、净化以及仪器分析方法进行了优化。以EDTA-Mcllvaine缓冲溶液与乙腈(V:V,1:1)混合液作为提取液,利用超声波细胞破碎仪进行超声提取,串联强阴离子交换柱(SAX)和HLB固相萃取柱进行固相萃取(SPE),通过超高效液相/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中抗生素的含量。抗生素基质加标回收率在56.4%~110%,相对标准偏差为1.1%~24.3%,方法检出限0.0055~0.716 ng/g。本方法有效地提高了沉积物中抗生素的提取效率,并应用于实际样品的测定中。     

[SiNi(H2O)W11O39]6-多层组装膜修饰电极及其电化学行为

采用电化学生长法制备包含杂多酸[SiNi(H2O)W11O39]6-(SiNiW11)和聚合物阳离子PDDA的多层膜修饰电极, 利用循环伏安法研究其电化学行为、 pH的影响及其对BrO3-和NO2-体系还原的电催化性能;并对多层膜电化学过程机理进行了初步探讨. 结果表明: 多层膜的增长均匀, 峰电流随层数的增加而增加;多层膜的峰电流随扫速的增加而增加;还原峰的峰电位随pH的增加而负移.     

单相Ba2Ti9O20柠檬酸凝胶法制备、表征及介电性能

采用柠檬酸凝胶法两步热处理工艺制备了单相Ba₂Ti₉O₂₀。干凝胶在750 ℃热处理得到了物相为BaTi₅O₁₁和Ba₄Ti₁₃O₃₀、尺寸为30～50 nm的前驱体粉体。纳米前驱体具有高表面活性，促使单相Ba₂Ti₉O₂₀在1 200 ℃热处理温度下形成。两步热处理所得的粉体比一步热处理所得的粉体具有更好的烧结和介电特性，两步热处理所得的粉体，在1 250 ℃烧结4 h，可获得理论密度为97%的Ba₂Ti₉O₂₀微波介质陶瓷，其介电性能：ε_r=38.5，Qf=19 320 GHz，τ_f=8.7×10^-6 ℃^-1。     

配合物Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)的低温热容和标准摩尔生成焓

利用精密自动绝热热量计直接测定了配合物Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s) (Phe:苯丙氨酸)在78-370 K温区的摩尔热容. 通过热容曲线的解析得到该配合物的起始脱水温度为, T0=(324.27±0.37) K. 将该温区的摩尔热容实验值用最小二乘法拟合得到摩尔热容(Cp, m)对温度(T)的多项式方程, 并且在此基础上计算出了它的舒平热容值和各种热力学函数值. 依据Hess定律, 通过设计热化学循环, 选择体积为100 mL浓度为2 mol·L-1 的盐酸作为量热溶剂, 利用等温环境溶解-反应热量计分别测定混合物{ZnSO4·7H2O(s)+2NaNO3(s)+L-Phe(s)}和{Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)+Na2SO4(s)}的溶解焓为, ⊿dH0m,1 =(69.42±0.05) kJ·mol-1, ⊿dH0 m,2 =(48.14±0.04) kJ·mol-1, 进而计算出该配合物的标准摩尔生成焓为, ⊿fH0m =-(1363.10±3.52) kJ·mol-1. 另外, 利用紫外-可见(UV-Vis)光谱和折光指数(refractiveindex)的测量结果检验了所设计的热化学循环的可靠性.     

气相色谱-质谱联用分析2-氯-5-三氯甲基吡啶

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体.采用气相色谱-质谱联用法,对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶的分析条件进行了探讨和优化.使用Rts-5MS毛细管柱,EI电离源,实验结果的线性关系良好,相关系数r=0.9921,回收率为99.05%,相对标准偏差为0.78%.