淫羊藿素的合成

淫羊藿素是淫羊藿苷的苷元,具有抗骨质疏松和调节雌激素等多种生物活性.以间苯三酚为原料,经Houben-Hoesch反应、一锅法Algar-Flynn-Oyamada反应和铕促异戊烯基重排等8步反应实现了淫羊藿素的合成,总收率4.2%.中间体及最终产物的结构均通过NMR和HRMS进行了表征.     

高效液相色谱测定石榴皮水提取物中4种多酚化合物的含量

建立了石榴皮水提取物中没食子酸、安石榴甙A、安石榴甙B和鞣花酸4种多酚化合物的高效液相色谱(HPLC)分析方法.样品经前处理并过滤后,采用HPLC检测,外标法定量.在最佳分析条件下,上述4种多酚化合物的线性范围分别为7.48 ～ 149.50、15.36～153.55、27.65 ～276.45、7.13 ～ 114....     

萃取-酸水解法提取纯化豆粕中大豆异黄酮甙元

乙醇水溶液回流提取 ,萃取 -酸水解方法 ,从豆粕中分离纯化具有重要生物活性的大豆异黄酮甙元。优化大豆异黄酮甙元的最佳提取条件 :液料比为 1∶ 1 6 ,以 70 %乙醇回流提取 6 h,HCl- N- 5 0 3在 30℃水解萃取 2 h,在中性条件下冻干得产品。方法简单安全低成本 ,与其他文献方法比较 ,所得产品回收率及纯度令人满意     

选择性NMR新技术用于新的3, 28-双糖链三萜皂苷的结构研究

从中药川续断根部的乙醇提取物中分得一个新的三萜皂苷。经过测定,它为:3-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1→3)][-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷。研究表明,采用一维SEMDY、旋转坐标NOE差谱和选择性远程DEPT核磁共振新技术相结合的方法测定糖链结构不需要对该化合物1进行化学降解或衍生化,方法简便、快速,测定结果可靠,每个糖基的信号可以分辨和明确归属。     

高效分离糖及糖和糖甙的α-、β-差向异构体的新型柱——β-环糊精化学键合相柱

]β-环糊精化学键合相色谱柱用于分离糖、糖醇,糖与糖甙的α-和β-差向异构体有好的分离效果。在室温,常规洗脱分离糖,大多数不存在差向异构体的分离。分离一些糖的差向异构体,在0℃有更好的效果。多种溶剂体系,如乙腈/水、丙酮/水,乙酸乙酯/甲醇/水、乙醇/正己烷等都可有好的分离效果。所有的分离都为正相体系。柱效和柱的稳定性均很好。如果使用uv检测器的低波长端（如195nm,以乙腈/水为移动相,不仅可用之检测糖,还可作梯度洗脱。     

黑叶菝葜中呋甾烷甙

百合科菝葜属(SmilaxL.)植物在我国品种较多,且许多为民间药用,继前文我们又对黑叶菝葜(S.NigrescensWangetTang)的化学成分进行了研究,从其根部的乙醇提取物中得到4种呋甾烷甙,其中一种为新化合物,本文报道它们的结构鉴定。     

5-O-甲基山柰酚的合成与黄酮醇的波谱特征

山柰酚甲基化衍生物具有抗炎、抗动脉粥样硬化以及诱导脂肪细胞凋亡等多种生物活性,但植物含量较少。以资源丰富的山柰酚为原料,经过羟基的苄基保护、O-甲基化和催化氢化三步反应,以79%的总收率合成了5-O-甲基山柰酚。用高分辨质谱、红外光谱以及核磁共振氢谱、碳谱和二维HMBC谱,对所合成化合物的结构进行了确证。以5-O-甲基山柰酚的图谱为例,讨论并总结了黄酮醇类化合物的典型波谱特征。     

高效液相色谱法测定红景天甙

建立了高效液相色谱-紫外检测法测定红景天甙含量的分析方法。色谱柱为EclipseXDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱(0 min甲醇5%,15 min甲醇20%),流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为220 nm。该方法高、中、低三种浓度的RSD分别为1.82%、1.96%、2.21%(n=6),平均加标回收率为生药粉98.3%、提取粉99.1%、饮料99.6%,线性范围为3.0~5 500 ng(r=0.999 9),检出限为1.5 pg。     

杜仲中木脂素类化合物纯化工艺研究

对杜仲中木脂素类化合物松脂醇二葡萄糖甙(PDG)和丁香脂素二葡萄糖甙(SDG)进行分离纯化工艺研究。首先采用溶剂萃取法进行一次纯化,再采用大孔吸附树脂优化纯化工艺,最后采用硅胶柱色谱法同时分离、纯化杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,采用反相高效液相色谱法跟踪检测纯度。纯化后得到两种晶体,经过UV、IR、MS和1HNMR定性分析确定为松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,其纯度分别为90.86%和91.73%,回收率分别为42.14%和47.17%。该纯化方法能获得高纯度的松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,操作简单、成本低。