化妆品中黄芩苷与白鲜碱的超高效液相色谱检测及质谱确证

建立了化妆品中黄芩苷和白鲜碱的超高效液相色谱(UPLC)检测方法和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF)的质谱确证方法。不同基质类型的化妆品经甲醇-磷酸缓冲溶液(9∶1,p H 2.5)超声提取,氯化钠破乳化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,利用Waters CSH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱对目标物和样品杂质进行有效分离,以314 nm为检测波长进行定量测定。黄芩苷和白鲜碱在0.05~10 mg/L范围内均呈良好线性,相关系数大于0.999,方法的回收率为92.2%~103.1%,相对标准偏差小于4%,方法检出限均为0.3 mg/kg。同时建立了对黄芩苷和白鲜碱的UPLC-QTOF质谱确证方法,通过一个母离子和子离子的精确质量数对黄芩苷和白鲜碱进行确证,分子质量精确度小于5 ppm,并结合紫外吸收光谱、精确质量数及同位素匹配对黄芩苷的降解产物进行了结构确定。     

基于XRD和FTIR的香樟木质部提取物处理材褐腐的光谱学分析

植物源防腐剂因其环保、广谱、高效等特点越来越受到木材防腐行业的重视,从微观层面探索香樟提取物影响木材腐朽的机理是发展利用植物源防腐剂的重要基础。试验采用香樟木质部的四种溶剂提取物、ACQ及樟脑配制成防腐剂进行防腐试验,结果表明:10%浓度的香樟木质部甲醇提取物以及4%浓度的ACQ处理试件均达到I级强耐腐水平,4%樟脑、10%香樟乙酸乙酯和10%丙酮提取物处理的试件达到Ⅱ级耐腐水平。通过XRD对比发现结晶区2θ衍射强度由大到小的顺序为:10%蒸馏水提取物处理材、马尾松素样、10%丙酮提取物处理材、10%甲醇提取物处理材、10%乙酸乙酯提取物处理材,四种香樟木质部提取物的防腐效果与相对结晶度大小呈正相关。通过FTIR研究发现表征纤维素和半纤维素的特征峰值越低,则被降解的量也越大,相对应的防腐剂防腐效果越差。处理试件中表征木质素的一系列特征峰峰高与未处理材相比有所升高。香樟甲醇提取物以及ACQ处理试件的I1 510/I1 738,I1 510/I1 374,I1 510/I1 160的比值最小,证明褐腐菌对其综纤维素的降解能力最弱,防腐效果最好。     

团状雪灵芝三种提取工艺的红外光谱跟踪分析

为了建立一种基于红外光谱跟踪分析的过程分析方法用于团状雪灵芝(AP)提取分离过程的宏观指导,从同一工艺不同提取物及不同工艺同一提取物两个方面,对三种提取工艺各四种提取物进行红外光谱跟踪测试,并对红外光谱及相应二阶导数谱进行了深入的对比分析研究。光谱分析结果显示,同一工艺的不同提取物具有明显不同的光谱吸收特征;不同工艺同一提取物的吸收特征总体相似,但彼此之间也存在明显的光谱差异。1 603和1 123cm-1的特征峰表明,提取法一中,黄酮类及其糖苷主要进入了酯提物,余者进入了醇提物。相反,方法二、三中,大部分黄酮类进入了醇提物,水提物中还存在微量黄酮苷。此外,根据2 850cm-1峰强可知,方法二酯提物中苷元及高级饱和烃基含量较高。类似的,1 066和2 927cm-1等特征吸收峰表明方法三的醇提物中糖苷及多糖含量较高。研究结果表明,AP组分在不同提取工艺中的迁移规律不尽相同,提取过程中的物质迁移信息可以通过各提取物红外光谱的跟踪分析进行记录和直观解析。红外光谱跟踪分析法是一种快速、有效、低碳、环保的过程分析方法,对于诸如AP等植物提取分离过程的质量控制或工艺优化具有宏观指导意义。     

黄芩素激发态分子内质子转移耦合电荷转移反应的实验和理论研究

通过稳态光谱实验和量子化学计算相结合,研究了黄芩素激发态质子转移耦合电荷转移的反应. 实验和计算中S₁态吸收峰的缺失表明S₁态是暗态. S₁暗态导致在实验中观察不到黄芩素在乙醇溶液中的荧光峰,且固体的荧光峰很弱. 黄芩素分子的前线分子轨道和电荷差异密度表明S₁态是电荷转移态,然而S₂态是局域激发态. 计算的黄芩素分子的势能曲线在激发态只有一个稳定点,这表明了黄芩素激发态分子内质子转移的过程是一个无     

UPLC-MS/MS测定葡萄籽提取物中78种农药残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测葡萄籽提取物中78种农药残留物的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭(GCB)固相萃取柱串联净化,乙腈-甲苯(V/V3:1)洗脱,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45℃下氮气吹干,1.0 mL乙腈定容,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。葡萄籽提取物中,78种农药在0.001～0.2μg/mL范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于17.0μg/kg;在5,25,50μg/kg的添加水平下,葡萄籽提取物中78种农药的平均回收率处于72.6%～113.5%之间,相对标准偏差不大于11%。方法适用于葡萄籽提取物中78种农药残留的快速筛查测定。     

白车轴草醇提取物的薄层色谱分析

确定了白车轴草的醇提取物中黄酮类化合物的最佳展开体系,即氯仿-甲醇-乙酸乙酯(3:0.5:1,V/V/V)。分离出7种黄酮类物质,与红车轴草醇提取物的色谱图比较,确定了其中3种黄酮类化合物,大豆甙元(Rf=0.2)、鹰嘴豆芽素A(Rf=0.28)及鹰嘴豆芽素B(Rf=0.37)。     

黄芩苷对温敏凝胶的模板作用及其形态和性能

以黄酮类化合物黄芩苷作为功能单体,在二甲基甲酰胺溶液中制备得到不同黄芩苷含量的聚异丙基丙烯酰胺水凝胶。通过红外、紫外、扫描电镜和热分析等方法研究了所得凝胶的结构、形态、温敏性和力学性能。结果表明：黄芩苷的加入导致聚合凝胶由无色变为黄色,所得凝胶孔壁出现褶皱,孔洞尺寸随黄芩苷含量的增加而增加。黄芩苷在凝胶基体中主要起到模板作用,它的引入并未改变纯凝胶的体积相转变温度（VPTT）,VPTT仍保持在32～34°C,但温度敏感性能得到了明显改善,同时改善了纯凝胶的溶胀度和温度脉冲响应性,提高了储能模量。     

《植物提取物标准化研究——方法与示范》

(ISBN 978-7-122-12162-2)该书以科技部"十一五"支撑计划课题内容为基础,结合植物提取物行业的生产、质量控制标准化应用这一主题,分两部分内容。第一部分(第1～7章)介绍了标准化植物提取物的发展沿革及研究方法,包括原药材、提取分离工艺、检测方法和安全性控制及应用等。第二部分(第8章)共列举了30个示范实例,按提取物行业的"两个标准,三个规程",涉及     

人工种植黄芩与野生黄芩叶中Se含量及氨基酸含量的比较研究

采用荧光光度法测定了人工种植黄芩和野生黄芩叶中微量元素Se的含量,氨基酸分析仪测定了18种氨基酸的含量,结果表明人工种植黄芩叶与野生黄芩叶中皆含有较高的Se,但其含量没有显著差异(α=0.05)。黄芩叶中富含氨基酸,其中含量较多的是天冬氨酸、谷氨酸、亮氨酸,人工种植黄芩叶氨基酸含量高于野生黄芩叶,说明人工种植黄芩可以替代野生黄芩用于黄芩叶产品的开发。实验结果为揭示黄芩的生物功能以及比较人工种植黄芩和野生黄芩叶中Se及氨基酸的差异提供有用数据,并为开发黄芩叶食用、药用价值提供理论依据。     

人工种植黄芩根、茎、叶、花、种子中营养元素的光谱分析

使用火焰原子吸收光谱法对人工种植黄芩的根、茎、叶、花、种子5个部位中的Ca,Cu,Fe,Mn,Zn,K六种矿物元素的含量进行了测定分析。结果表明,黄芩各部位均含有丰富的矿物元素,根中营养元素由高到低的顺序是为Ca>Fe>Cu>Mn>Zn>K,茎中的为Fe>Mn>Zn=Cu>K>Ca,叶中的为Fe>Mn>Zn>Cu>K>Ca,花中的为Ca>Fe>Mn>Zn>Cu>K,种子中的为Ca>Fe>Zn>Mn>Cu>K。研究认为人工种植黄芩茎、叶、花、种子中Fe, Mn, Zn含量皆较高,花和种子中还富含Ca, 根中富含Ca和Fe元素。