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101.
建立了鸡肉组织中地塞米松、泼尼松、氢化可的松、甲基氢化泼尼松、曲安那德5种糖皮质激素的QuEChERS前处理方法以及超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)检测方法。对QuECh-ERS前处理条件进行优化,结果表明,以乙酸乙酯为提取溶剂,乙二胺-N-丙基(PSA)为净化吸附剂,可达到最佳提取和净化效果。采用Waters AQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为250μL/min。通过LTQ Orbitrap MS质谱检测器进行检测,以保留时间和精确质量数进行定性,母离子的峰面积进行定量。5种糖皮质激素的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.99,在5、10、20μg/kg 3个加标水平下的回收率为87.5%~119.7%,相对标准偏差(RSDs)为2.0%~11.0%。5种糖皮质激素的检出限(LODs)为0.49~0.78μg/kg,定量下限(LOQs)为1.62~2.57μg/kg。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中地塞米松等糖皮质激素残留的检测与确证要求。 相似文献
102.
103.
白金制品的X射线荧光检验 总被引:1,自引:0,他引:1
应用含量归一原理,解决样品形状和大小不确定的问题,可用X射线荧光法直接测定白金制品成色。 相似文献
104.
105.
固相萃取-高效液相色谱法同时测定传统禽肉制品中的9种杂环胺类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定传统禽肉制品中9种杂环胺类化合物(HAAs)(包括2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、9H-吡啶并[4,3-b]吲哚、1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚)含量的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯进行提取,提取液经丙基磺酸(PRS)和C18固相萃取小柱净化,采用TSK-gel ODS-80TM色谱柱,以乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.4)为流动相进行梯度洗脱分离,紫外-荧光检测器串联方式对目标化合物进行检测。通过波长扫描,确定紫外检测波长为263 nm,荧光激发波长/发射波长随时间切换程序为: 0~21 min, 300 nm/440 nm; 21~23.8 min, 315 nm/410 nm; 23.8~35 min, 265 nm/410 nm。在上述条件下,9种HAAs在35 min内实现基线分离。3个加标水平的平均回收率为60.47%~90.55%(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.49%~9.74%(n=6),检出限(以信噪比为3计)为0.1~3.6 μg/kg。该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,可作为测定传统禽肉制品中多种杂环胺类化合物的有效方法。 相似文献
106.
107.
108.
磺胺类药物(SAs)和氯霉素(CAP)的残留对人类具有严重的毒副作用,可引起癌症、畸形、抗药性及某些中毒现象。美国、欧盟等已明文规定禁止在食品工业中使用该类药物[1]。中华人民共和国农业部2002年235号公告规定动物性食品中SAs总 相似文献
109.
建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留的分析方法。样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经MISPE柱净化后,采用BEH C18柱分离,以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,外标法定量。考察了MISPE柱对9种氟喹诺酮药物的吸附特异性;9种药物在0.25~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.9965;检出限和定量限分别为0.08 μg/kg和0.25 μg/kg;在0.25、2.5、5.0 μg/kg添加水平下,9种药物的回收率为65.8%~112.2%,批内、批间RSD分别为0.6%~13.5%和0.5%~14.9%;MISPE的最大柱容量为464.7~932.4 μg/L。该方法灵敏度好、操作简单、快速。 相似文献
110.
建立了鸡肉中二硝托胺、尼卡巴嗪、地克珠利、妥曲珠利、莫能菌素及盐霉素6种抗球虫药物的超高效液相色谱-高分辨串联质谱多残留检测方法。经QuEChERS样品净化,首先使用含有1%(v/v)三氯乙酸的乙腈-水(3 : 7, v/v)溶液提取样品中的被测物,再加入氯化钠,使用50 mg/mL N-丙基乙二胺(PSA)+50 mg/mL中性氧化铝(Alumina-N)的混合分散固相萃取(dispersive solid phase extraction, DSPE)粉末净化提取,过0.22 μ m滤膜后以超高效液相色谱-高分辨串联质谱检测。选择Waters Acquity UPLC® BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μ m),以甲醇-5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。使用正、负离子同时扫描模式,基质外标法定量。研究表明,6种目标化合物的线性范围为:二硝托胺,1.0~30.0 μ g/L;尼卡巴嗪,0.2~6.0 μ g/L;地克珠利、妥曲珠利,2.0~60.0 μ g/L;莫能菌素、盐霉素,4.0~120.0 μ g/L。空白样品中添加低、中、高3个水平的混合标准溶液,回收率在67.7%~126.8%之间,相对标准偏差(RSD)≤10.4%。6种抗球虫药物的定量限分别为:二硝托胺,2.50 μ g/kg;尼卡巴嗪,0.50 μ g/kg;地克珠利、妥曲珠利,5.00 μ g/kg;莫能菌素、盐霉素,20.00 μ g/kg。该方法操作简便,灵敏度高,且能够满足日常检测要求。 相似文献