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81.
担载液相催化剂的研究——Ⅳ.催化剂的原位红外光谱表征 总被引:1,自引:0,他引:1
本文利用原位红外光谱方法对铑基担载液相催化剂(SLPC)在接近于实际反应条件下进行了表征。结果表明,新鲜催化剂上,铑膦络合物主要以二聚物的形式存在,如Rh_2(CO)_2(PPh_3)_4而在合成气或反应气氛中,催化剂铑膦络合物以单核络合物HRh(CO)_2(PPh_3)_2的形式存在。文中还对SLPC在CO,H_2,C_2-H_4,空气和HCl中处理时铑络合物种的变化进行了原位观察。实验结果表明,SLPC上活性铑络合物与对应的均相过程完全一致,进一步证实了SLPC催化在微观上就是一个均相催化过程。 相似文献
82.
本文用反相高效液相色谱法研究了铁、钴,钯-3,5-diBr-PADAT-SLS体系。在pH5.5的HAc-NaAc介质中,七种金属离子可与试剂生成配合物。用Spherisorb 5 ODS柱,含有4.02×10~(-2)mol/L KCl和0.06mol/L pH3.0HAc-NaAc甲醇/乙腈/水(83/0.5/16.5)溶液作为流动相,分离出了Fe~(2+)、Co~(2+)和Pd~(2+)配合物。对分离机理进行了初步研究。建立了铁、钴、钯的同时测定的HPLC-光度法。用于对虾饵料中铁、钴的测定,结果令人满意。 相似文献
83.
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85.
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反相高效液相色谱同时测定复方降压药中三组分 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种反相高效液相色谱法 ,用于同时测定复方降压药中三组分。采用YWGC1 8柱 ,以甲醇 醋酸 醋酸钠缓冲液 水 ( 60∶2 0∶2 0 )为流动相 ,流速为 0 .8mL·min- 1 ,二极管阵列检测器于检测波长 2 60nm测定。硫酸双肼酞嗪、氢氯噻嗪和氨苯喋啶的线性范围分别为 0 .0 8~ 1 .1mg/mL ,0 .0 1~ 0 .30mg/mL ,0 0 3~ 0 .45mg/mL ,检测限分别为 0 0 0 6mg/mL ,0 0 0 1mg/mL ,0 0 0 1mg/mL ,已用于北京降压0号样品的测定 相似文献
87.
高效液相色谱-串联质谱法同时测定表层水体中5类40种抗生素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测表层水中5类40种抗生素的分析方法。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,以乙腈-0.2%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测、正离子模式进行定性定量分析。结果显示,40种抗生素在1~200 μg/L水平下线性关系良好,平均加标回收率为41.3%~112.6%。采用该方法对长江南京段表层水体进行检测,共检出13种抗生素,含量为13.4~780.5 ng/L,其中喹诺酮类抗生素恩诺沙星检出率达100%,大环内酯类抗生素克林霉素最高检出水平达739.4 ng/L。该法高效、灵敏、可靠,可用于实际水样中多种抗生素的分析。 相似文献
88.
合成了一种经环十二烷修饰的纤维素酯,将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出高效液相色谱手性固定相,以正己烷、异丙醇为流动相拆分了2-对氯苯基丙腈、1-对氟苯基乙醇、1-对叔丁基苯氧基-2-丙醇、2-对氯苯基辛腈及三唑醇等5种外消旋对映体,并考察了流动相中异丙醇含量对分离效果的影响。 相似文献
89.
聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色谱固定相 总被引:5,自引:1,他引:5
用甲基乙烯基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅胶上,制备出一种新型的涂敷型反相高效液相色谱固定相。该固定相对极性、非极性和碱性化合物均有良好的分离能力,峰对称性好。对其恶性循环 了考察,连续使用三个月后,固定相的碳量和色谱性能仍保持不变。 相似文献
90.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速同时测定生姜中姜辣素类和姜黄素类营养成分的分析方法,具体包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚、四氢姜黄素、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素10种目标物。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)源、正离子和多反应监测(MRM)模式对目标物进行定性确证和定量分析。10种营养成分的线性相关系数(r)均≥ 0.9995,方法的定量限为0.10~7.71 μg/L,样品基质在3个水平下的平均加标回收率为82.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.58%~11.49%。分析结果显示,生姜中10种营养成分均有检出,其中6-姜酚的含量最高且集中分布于373.35~702.48 mg/kg。该法简便快速,准确可靠,适用于生姜中姜辣素类和姜黄素类营养成分的分析,可为生姜质量鉴定和控制提供技术手段。 相似文献