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101.
With frontal analysis(FA),the dependence of adsorption isotherms of insulin on the composition of mobile phase in reversed phase liquid chromatography (RPLC) has been investigated,This is also a good example to employ the stoichiometric displacement theory (SDT) for ivestigating solute adsorption in physical chemistry.Six kinds of mobile phase in RPLC were employed to study the effects on the elution curves and adsorption isotherms of insulin.the key points of this paper are:(1) the stability of insulin due to delay time after preparing,the organic solvent concentration,the kind and the concentration of ion-pairing agent in mobile phase were found to affect both elution curve and adsorption isotherm very seriously.(2)To obtain a valid and comparable result,the composition of the mobile phase employed in FA must be as same as possible to that in usual RPLC of either analytical scale or preparative purpose.(3)Langmuir Equation and the SDT were employed to imitate these obtained adsorption isotherms.The expression for solute adsorption from solution of the SDT was found to have a better elucidation to the insulin adsorption from mobile phase in RPLC. 相似文献
102.
蛋白质水解液中氨基酸组成的定量分析 总被引:12,自引:0,他引:12
以氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂在液相色谱上分离17种常见氨基酸的衍生物并测定其摩尔吸光系数。用绝对分析法和标准曲线法对标准氨基酸溶液进行了定量分析,除组氨酸外两种方法测定结果的相对偏差为5.00%以内。对氨基酸的稳定性进行了模拟水解实验,发现在110℃/24h的水解条件下,丝氨酸等不稳定氨基酸的降解较在150℃/1.5h条件下小。用绝对分析法测定测定了牛胰岛素不同水解条件下水解液中氨基酸的含量,大部分氨基酸的相对收率都接近100%。 相似文献
103.
反相离子对液相色谱分离—柱后衍生化学发光检测痕量金… 总被引:4,自引:0,他引:4
报道了反相离子对液相色谱-柱后衍生化学发光检测方法分离测定痕量的钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)及铬(Ⅲ)。利用弱络合性的乳酸作为淋洗剂,加入适量的十二烷基磺酸钠作对离子试剂,研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响。测定线性范围分别为(g/mL):Cr(Ⅲ)5.0×10^-9~1.0×10^-5;Fe(Ⅱ)2.0×10^-9~1.0×10^-5;Fe(Ⅲ)8.0×10 相似文献
104.
高锰酸钾法、碘量法和铈量法测定过氧化氢的比较 总被引:2,自引:0,他引:2
过氧化氢是一种常用的化学试剂,可作为消毒剂、杀菌剂、脱氧剂、漂白剂和聚合反应的引发剂等。目前过氧化氢的分析方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法、流动注射-分光光度法和化学滴定法、高锰酸钾法、碘量法和硫酸铈法等。本文分别对高锰酸钾法、碘量法和铈量法测定过氧化氢进行比较。 相似文献
105.
106.
用双-(2-羟乙基)二硫代甲酸铵(HEDC)在反相液相色谱中作检测某些金属离子的衍生化试剂,HEDC的金属螯合物微溶于水,可直接水样注射于C18柱中进行检测,范围为0.006~10mg/L相对偏差1%~2%,检测波长254nm,金属汞的整合物在HPLC分析前进行浓缩富集检测限可低至0.06~25μg/L,相对偏差小于2%。 相似文献
107.
An efficient method has been developed for one-pot three-component coupling reactions of various aldehydes, 1-cyclohexen-2-one, and primary or secondary amines in the presence of a catalytic amount of Yb(OTf)3 under mild conditions to afford the corresponding 2-arylmethyl N-substituted anilines in good yields. In addition, the catalyst was easily recovered and could be reused for at least four cycles without any loss of activity. 相似文献
108.
免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381 nm,发射波长为470 nm。T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985。在0.01~1.5 μg/g添加水平下,回收率为79.7%~94.5%,相对标准偏差小于7%;检出限(S/N=3)为0.01 μg/g。该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。 相似文献
109.
110.
红腐乳及含油着色食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的高效液相色谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了凝胶色谱净化、高效液相色谱检测红腐乳等含油及着色食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法.用V(正己烷或乙酸乙酯):V(环己烷)=1:1提取检测食品中的苏丹红,经凝胶色谱(GPC)去除样品中分子量较大的油脂和天然色素等干扰物后,用HPLC-DAD检测.该方法在浓度0.1~20mg/L有良好的线性关系,苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9981,0.9900;回收率在70%~96%;检出低限为7.8μg/kg. 相似文献