QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱法筛查食用贝类中的3种原多甲藻酸贝类毒素

采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸(azaspiracid-1, azaspiracid-2, azaspiracid-3)贝类毒素的检测方法。样品采用乙腈-水(85:15, v/v)混合液均质提取,应用QuEChERS技术净化,以0.2 μm微孔滤膜过滤,在乙腈-水(含5 mmol/L醋酸铵和0.1%甲酸)体系下进行梯度洗脱,并在ZORBAX Eclipse Plus C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)上实现3种贝类毒素的基线分离。该方法采用多反应监测(MRM)模式扫描,采用标准曲线外标法定量。3种原多甲藻酸在1~100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995; 3种贝类毒素的定量限(S/N=10)均为1.0 μg/kg;在10、20和50 μg/kg 3个加标水平的添加回收率在71%~108%之间,日内和日间测定的相对标准偏差≤10%(n=6)。应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查测定,发现部分样品的测定结果为阳性。该方法灵敏度高,重复性好,操作简便、快捷,适用于食用贝类及其制品中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析测定。     

双重净化-气相色谱法测定植物油中指示性多氯联苯

为了考察食用油中7种指示性多氯联苯(PCBs)的残留情况,建立了食用油中痕量多氯联苯测定的双重净化-气相色谱法。以乙腈提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸、硅胶分散固相萃取双重净化后进行气相色谱分析,外标法定量。优化的色谱条件为:HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)程序升温分离,流速0.8 mL/min,进样量1.00 μL,电子捕获检测器检测。结果表明:在优化的条件下,7种多氯联苯在10~500 μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999,不同基质中的检出限(S/N=3)范围为1.8~8.9 μg/kg,定量限(S/N=10)范围为5.9~29.8 μg/kg。在橄榄油、花生油和棕榈油空白样品中添加10、20、100 μg/kg 3个水平的7种多氯联苯,其加标回收率范围为71.0%~105.5%,相对标准偏差(RSD)范围为4.0%~11.3%。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于植物油中指示性多氯联苯残留量的日常检测。     

废弃植物油对破囊壶菌生产多不饱和脂肪酸的影响

为研究废弃植物油对破囊壶菌生产PUFA的影响, 以混合葵花籽油和橄榄油高温烹煮后的废弃油为研究对象, 比较了在常规培养基中添加植物油和废弃植物油前后破囊壶菌Thraustochy-trium sp.S-3的繁殖变化和脂肪酸组成变化. 结果表明, 添加烹调前后的植物油均能对破囊壶菌生长产生明显的促进作用, 单位体积培养基中的总脂量可增加1倍左右; 同时, 破囊壶菌的脂肪酸组成跟植物油本身的脂肪酸组成有着明显正相关, 添加废弃植物油后, 能明显增加破囊壶菌合成DHA等PUFA的能力, 同时增加了破囊壶菌中十八碳不饱和脂肪酸的含量. 研究结果对利用废弃植物油类作为碳源应用到破囊壶菌产业化生产PUFA提供了理论依据.     

荧光光谱结合支持向量机测定食用色素纯度

采用一种由原点矩法改造所得的特征压缩算法对荧光光谱数据进行预处理,将处理后的数据与加权最小二乘支持向量机(WLS-SVM)算法结合,建立鲁棒回归模型,用以预测实际食用色素粉末的纯度。以亮蓝和胭脂红这2种色素为例论述该方法对实际食用色素粉末纯度的预测效果。首先,利用FLS920荧光光谱仪测量获得两种色素的标准样本和实际样本在最佳激发波长下的荧光发射光谱数据,利用由原点矩法改造所得的特征压缩算法对获取的荧光光谱数据进行压缩和变换,一方面缩短了算法的运算时间,另一方面也提高了模型的预测精度。将预处理后的荧光光谱数据输入加权最小二乘支持向量机中建立浓度预测模型,该模型对亮蓝、胭脂红实际样本溶液给出的预测光谱与它们的实测光谱吻合程度好,半高峰宽区间内的平均决定系数分别为0.662和0.931。所有亮蓝、胭脂红溶液的预测浓度和标称浓度之间具有良好的线性关系,相关系数分别为0.997和0.992。由此通过多项式拟合得到的亮蓝、胭脂红粉末的预测纯度分别为61.0%和72.3%。     

在线固相萃取-高效液相色谱检测饮料中5种食用合成色素

建立了同时测定饮料中5种食用合成色素的在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测(Online-SPE-HPLC-UV)方法。饮料样品用水稀释并经0.45μm微孔滤膜过滤后,在线固相萃取柱(Acclaim 120 C18)净化,反相C18分析柱分离,梯度洗脱,紫外检测器检测。结果表明:5种食用合成色素在0.5~20 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999 9,检出限为0.02~0.08 mg/kg,3个水平下的加标回收率为94.5%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~2.7%。该研究为快速准确地分离测定饮料中的食用合成色素提供了有效方法。     

衍生化气相色谱-质谱法测定植物油中植物甾醇

植物油样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化后,硅烷化衍生,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了植物油中菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇4种植物甾醇含量的分析方法,研究了各植物甾醇衍生物的质谱特征和断裂机理。该方法方便快捷、准确可靠,检出限为0.01 g/kg,用于植物油样品中植物甾醇的组成和含量测定,结果满意。     

植物油中邻苯二甲酸酯含量测定结果的不确定度评定

依据GB/T 21911–2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用GPC净化在线浓缩、气相色谱–质谱法测定植物油中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。参照JJF1059–1999《测量不确定度的评定与表示》,以测定花生油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)为例,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成,取包含因子k=2(约95%置信概率),花生油中DEHP含量为11.8 mg/kg时,扩展不确定度U=1.2 mg/kg。结果表明,随机效应和曲线拟合是影响邻苯二甲酸酯检测过程中的主要因素。     

差示扫描量热法测定食用油脂的热氧化稳定性及氧化寿命

利用差示扫描量热法（DSC）测定了四种食用花生油的热氧化稳定性,用Ozawa法和Kissinger法计算了四种食用花生油热氧化反应的动力学参数,推算了不同温度下的氧化寿命。     

酸度分布-吸收光谱法用于灰色体系中食用色素的定量分析

利用合成色素随ｐＨ变化的人分布分数曲线和吸收光谱构成两维波谱信息,建立了灰色体系中色素的定量分析方法。约束背景双线性分解法（ＣＢＢＬ）结合数值遗传算法（ＮＧＡ）用于两维矩阵的数据处理。推导了型体总数与两维矩阵的有效秩之间的关系。吸光度矩阵的主成分数根据残余矩阵的残差平方和噪声水平相比较 确定,对标准样品及模拟灰色体系样品的研究表明该法确定的主成分数与理论值一致。对胭脂红、日落黄和柠檬黄的模拟灰色休     

聚酯废弃物改性植物油沥青粘结剂的红外研究

采用蒸馏厂的下脚料——各种植物油沥青(棉油沥青、豆油沥青、混合油沥青)为主要原料,用聚酯废弃物为改性剂,经裂解、酯化等工艺制备成三种铸造用植物油沥青粘结剂(MB)。同时采用红外光谱和热重分析等手段对该三种粘结剂的基团结构,性能与固化机理进行探索,并与合脂粘结剂比较。 结果表明：改性粘结剂的主要成分与合脂粘结剂大致相同,且具有更高的干拉强度、更慢的发气速度等优异性能,达到甚至超过合脂粘结剂的性能,可用于Ⅰ级型芯砂的粘结,而且成本低廉。