共沉淀预富集氟化辅助ETV－ICP－AES测定高纯氧化钇中痕量钒

提出吡咯烷二硫代氨基甲酸铵为沉淀剂，Ｂｉ（ＰＤＣ）３共沉淀分离预富集氟化辅助ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定高纯Ｙ２Ｏ３中痕量钒的新方法。分离基体后的杂质浓缩物不需用酸溶解，而是制成悬浮体直接引入石墨炉蒸发，采用水溶液标准工作曲线测定沉淀物中的钒。本法测定钒的检出限为１．１ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为２．８％（ｎ＝１０，ｃ＝１５ｎｇ／ｍｌ），实际试样分析的回收率＞９６％。     

晶性3，4－聚异戊二烯的结构研究

采用ＷＡＸＤ、ＳＡＸＳ和Ｘ－射线平板照相法研究了不同聚合条件和拉伸倍数下的晶性３，４－聚异戊二烯的结构．结果发现，降低催化体系反应速度有利于产物结晶；不同的含氮类给电子试剂对聚合物的结晶结构影响较大．取向样品随着拉伸倍数的增加结晶度和长周期增大，微晶尺寸变小．ＳＡＸＳ的散射强度计算表明，该聚合物属多分散非均一粒子体系，微孔半径在３．５－１６．４ｎｍ间．     

熔融萃取法富集痕量铂和铑─石墨炉原子吸收光谱测定

本文报道以２－硫基苯并噻唑（ＭＢＴ）为络合剂，用熔融萘萃取痕量的铂和铑，继用石墨炉原子吸收光谱法直接测定之。文中曾对一些有关参数作了试验，并找出各参数的最优值，对共存离子的允许量也作了试验。最后用国家标样和部级管理样核对本法，结果令人满意。     

2，6－二氨基吡啶与苦基氯的反应历程研究

对２，６－二氨基吡啶与苦基氯的反应历程进行了研究。通过二氨基吡啶与几种多硝基卤代苯的反应、溶剂效应、ＮａＦ的促进作用和紫外光谱吸收，证实该反应属于芳香族亲核取代反应类型，按加成－消除历程进行，反应过渡态涉及一个Ｍｃｉｓｅｎｈｅｉｍｅｒ络合物。     

HPLC－化学发光法测定痕量仲胺的研究

研究了测定仲胺的ＨＰＬＣ柱后化学发光检测的高灵敏分析方法。用Ｃ＿（１８）反相３μｍ色谱柱，乙腈＋水（６３．５＋３６．５）流动相，ｐＨ为６．５，对六种仲胺丹酰化衍生物实现了良好分离。研究了２－ＮＰＯ／Ｈ＿２Ｏ＿２体系的稳定性及发光条件。首次用这一体系检测了仲胺（亚硝胺的前体）。     

有机硅耐磨透明涂层的固化分析

ＦＴＩＲ、ＴＧ、ＴＢＡ等对有机硅耐磨涂料（有机硅溶胶）的热固化过程研究表明有机硅胶体中缔合羟基间的脱水缩合速率很高；羟基脱水程度与固化温度有关，温度越高，达平衡时羟基的浓度越低，在１０５～１３０℃间羟基的浓度变化最大，加入适当的固化剂，对羟基的脱水交联有促进作用，在较高的固化温度下，反应体系中出现了环氧环异构化产生的酮羰基的吸收峰     

同位素稀释结合固相萃取快速测定动物组织中β2-兴奋剂

本文采用同位素稀释结合固相萃取技术,测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺4种β2-兴奋剂。动物组织加同位素内标D3-沙丁胺醇和D9-克伦特罗,经甲醇提取后,正己烷脱脂,过SLS离子交换固相萃取柱净化,用BSTFA 1%(φ)TMCS衍生,采用GC/MS进行测定,内标法定量。实验表明,动物组织中添加2.0~10.0μg/kg浓度水平的β2-兴奋剂,方法回收率在72.5%~97.9%,相对标准偏差1.0%~11.4%,线性范围为12.5~500μg/L,样品中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺最低检出限分别为0.5μg/kg、1.0μg/kg、0.5μg/kg和1.0μg/kg。     

克菌丹和灭菌丹的气相和液相色谱分析方法

采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对克菌丹和灭菌丹进行定性定量分析。气相色谱法均以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150~177μm,1 m×3 mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,克菌丹和灭菌丹的回收率分别为99.2%~100.7%和98.8%~99.9%;方法相对标准偏差分别为0.46%和0.59%。高效液相色谱法中使用Nova-PaK C18250 mm×4.6 mm色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=85∶15为流动相,检测波长为225 nm。克菌丹和灭菌丹的回收率分别为99.5%~100.6%和98.9%~99.7%;方法相对标准偏差分别为0.68%和0.51%。     

蒌蒿茎叶挥发油化学成分研究

蒌蒿(Artemisia selengensis)，又名藜蒿，为菊科蒿属多年生草本植物。古代的医药典籍《神农本草经》将蒌蒿列为“上品，甘、平、无毒”，《本草纲目》中记载其具有“补中益气，利膈开胃，疗心悬，久服轻身”等功效。近年来，人们对蒌蒿的化学成分和药理作用等方面表现出较大的兴趣，本文采用水蒸气蒸馏法提取了蒌蒿茎叶挥发油，其得率为0．12%～0．15％，密度为0．9324，折光率为     

固相微萃取/二氧化锡气体传感器联用技术对果蔬中有机磷农药残留的快速检测

研究了固相微萃取(SPME)和二氧化锡气体传感器的联用技术对果蔬中有机磷农药残留乐果、氧乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、敌百虫等的快速检测。结果表明，在85℃下，解吸8min，二氧化锡气体传感器在2min内完成对有机磷农药残留的快速检测。零解吸时间测量的甲胺磷的动态响应曲线表明。SPME／二氧化锡气体传感器联用技术对分析SPME的解吸平衡非常有利。