双硫腙-活性炭柱富集分离水中痕量铅的条件研究

本文研究了用活性炭加双硫腙柱富集、分离水中痕量铅的适宜条件。用火焰原子吸收法分析了不同分离条件下铅的回收率。并讨论了几种干扰离子的影响情况。     

中药柴胡中K、Ca、Zn、Fe和Mn含量测定及清除自由基机制分析

研究了柴胡中金属元素的作用为治疗呼吸系统疾病提供依据.选取柴胡粉碎、干燥至恒重,采用HNO3-HClO4湿法消化,用原子吸收分光光度计测定宏量元素钙、钾和微量元素铁、锰、锌的含量.测定结果表明,柴胡中含有丰富的金属元素.用原子吸收分光光度法测定中草药中金属元素含量,方便迅速.结果准确,测定结果为临床上合理利用柴胡清除自由基、预防和治疗呼吸系统疾病提供科学依据,也为大力开发、利用中药柴胡提供了有用的数据.     

氢化物的气相富集及其在超痕量分析中的应用

本文从富集原理及其在光谱超痕量分析的应用方面分别对这几种氢化物发生后的气相富集技术进行了较详细地综述.这些气相富集方法包括液氮冷却捕集技术、气球收集技术、石墨炉原位捕集技术、吸收液吸收技术及固体吸附技术等.并对这些氢化物气相富集技术的潜力,及与各种光谱分析法联用的发展前景也进行了讨论.     

新型反相/强阴离子交换混合模式材料用于磷酸化肽富集

建立了新型反相/强阴离子交换混合模式材料(C18/SAX)的磷酸化肽富集方法.考察了流动相组成(乙腈浓度、甲酸浓度、缓冲盐浓度)对酪蛋白(α-Casein)酶解液中磷酸化肽分离选择性的影响.实验结果表明,磷酸化肽在C18/SAX上的保留行为受疏水和离子交换作用力的共同调控,单磷酸化肽先于多磷酸化肽从材料上洗脱出来.随着甲酸浓度增加,磷酸化肽的保留减弱;随着盐浓度增加,磷酸化肽保留变小.采用优化后的流动相,建立以20％ ACN/20 mmol/L NH4Ac作为上样溶液,20％ ACN/0.1％ FA和50％ ACN/100 mmol/L NH4Ac/2％ FA分别作为洗脱液分段洗脱单、多磷酸化肽的方法.以α-Casein和人血清白蛋白(HSA)酶解液的混合溶液(1∶20,n/n)作为模拟样品,实现了单、多磷酸化肽的同时富集和分段洗脱,分别检测到4条单磷酸化肽和14条多磷酸化肽的信号.将本方法用于牛奶中的磷酸化肽检测,共鉴定到4条单磷酸化肽和8条多磷酸化肽信号.结果表明,本富集方法选择性高,有良好的应用前景.     

中孔分子筛P1 23-SH分离富集-火焰原子吸收光谱法测定礼花弹中银

制备了中孔分子筛P123-SH,并对其用于吸附银离子的条件进行了探索。试验发现在温度为(20±1)℃,介质pH值为3.6时,振荡吸附10 min,吸附容量为15.97 mg·g~(-1),吸附率可达98.5%。吸附在中孔分子筛P123-SH上的银离子可用0.2 mol·L~(-1)盐酸-0.1 mol·L~(-1)硫脲溶液5 mL完全洗脱回收,用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中痕量银的含量。银的质量浓度在0.008～0.24 mg·L~(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.64μg·L~(-1)。方法用于礼花弹样品中银含量的测定,加标回收率在97.5%～115.0%之间,相对标准偏差(n=7)为2.4%。     

负载十四烷基二甲基苄基铵的微晶三苯甲烷分离富集痕量Cu(Ⅱ)

在SCN-存在下,Cu(Ⅱ)与SCN-形成的Cu(SCN)42-可被吸附在负载氯化十四烷基苄基铵(Zeph)的微晶三苯甲烷(TPM)上。在最佳条件下,Cu(Ⅱ)能与常见阳离子Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)等完全分离,且富集时基本不受SO24-、NO3-、SCN-、Br-、Cl-、ClO4-的影响。富集因子可达100倍,回收率在91%以上。该方法已成功用于环境水样中Cu(Ⅱ)的富集与测定。