氢化物的气相富集及其在超痕量分析中的应用

本文从富集原理及其在光谱超痕量分析的应用方面分别对这几种氢化物发生后的气相富集技术进行了较详细地综述.这些气相富集方法包括液氮冷却捕集技术、气球收集技术、石墨炉原位捕集技术、吸收液吸收技术及固体吸附技术等.并对这些氢化物气相富集技术的潜力,及与各种光谱分析法联用的发展前景也进行了讨论.     

流动注射-氢化物发生-非色散原子荧光光谱法直接测定海水中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的研究

用流动注射-氢化物发生-非色散原子荧光光谱法对海水中 As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的直接测定进行了研究.氢化物发生的最佳条件为:KBH4 溶液浓度为 5 g·L-1(含KOH 5g·L-1),流速 10.0 mL·min-1;样品酸度为1.3mol·L-1 HCl,流速4.2 mL·min-1.对基体 NaCl,MgCl2,CaCl2,Na2SO4以及微量共存金属离子(Cd,Zn,Pb,Cu)的干扰实验结果表明,基体和微量共存金属离子对 As(Ⅲ)的测定没有干扰.样品中As(Ⅴ)的测定用硫脲进行预还原,通过总量和As(Ⅲ)含量的差减得到As(Ⅴ)含量.在优化实验条件下测得方法的检出限(3σ)为0.08 ng·mL-1;7次测定的相对标准偏差为0.48%～1.30%(8.0 ng·mL-1标准溶液).标准曲线和标准加入法对海水样品测定的对照结果表明,两种方法测定结果吻合较好.该方法已应用于近岸海水和大洋海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的直接测定.     

原子吸收、原子荧光和火焰光谱分析

本文主要根据1991～1993年第一季度国内重要分析刊物所发表的文章以及在此期间重要全国性会议的主要论文,对我国原子吸收光谱法,原子荧光光谱法以及火焰发射光谱分析法的进展作一综述。文中共收集文献692篇。     

气相色谱-质谱法检测水中硝基苯、硝基氯苯、氨基苯类化合物

近年来随着经济的迅速发展和人民生活水平的日益提高,环境污染日趋严重的问题摆到了人们的面前.一些一定规模的化工生产单位,出于技术或经济利益的考虑,特别是在一些偏远三不管地区,对所排放的污水只是进行简单的处理或者根本不处理就直接排放,给周围群众的饮用水造成了严重的污染.本方法就是在一化工厂长期排放污水,地下水受到污染,群众要求知道水体情况下建立的.通过用XAD-2树脂吸附、溶剂洗脱、GC-MS检测,对化工厂排放水、处理水、河水及地下饮用水进行了分析,证明了地下饮用水确实受到了污染.     

涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定镓、铟和铊热蒸发行为的探讨

本文从热力学和化学动力学的角度对消除干扰及提高吸收灵敏度的机理进行了探讨。认为在涂钼石墨管中,镓、铟和铊主要以Ga_2O、Tl_2O和InOx形式与MoO_3形成稳定的烧结物,使初始挥发温度大大提高,减少了干燥、灰化前处理过程被测物的分子挥发逸失。由于钼元素参与镓、铟和铊的原子化反应,从而改变了原子化机理,提高了原子化效率。     

涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定镓,铟和铊热蒸发行为的探讨

本文从热力学和化学动力学的角度对消除干扰及提高吸收灵敏度的机理进行了探讨，认为在涂钼石墨管中，镓，铟和铊主要以Ｇａ２Ｏ，Ｔｌ２Ｏ和ＩｎＯｘ形式与ＭｏＯ３形成稳定的烧结物，使初始挥发温度大大提高，减少了干燥，灰化前处理过程被测物的分子挥发逸失，由于钼元素参与镓，铟和铊的原子化反应，从而改变了原子化，提高了原子化效率。     

氟哌啶醇的吸附伏安法研究

于NH_3-NH_4Cl底液中,氟哌啶醇(Hal)在悬汞电极上有一灵敏的还原蜂。EPC为-1.55V(vs饱和Ag/AgCl电极),其线性扫描吸附伏安法的线性范围为5.0×10~(-9)～9.0×10~(-7)mol/L。最低检测限为2.0×10~(-9)mol/L。测定了用药患者的尿样及针剂,片剂中Hal的含量,结果满意。对Hal在汞电极上的电化学性质,特别是吸附性进行了探讨。     

氟哌啶的吸附溶出伏安法研究

在NH~3-NH~4Cl底液中, 氟哌啶(Dro)在汞电极上有一线性扫描还原峰。E~p~c=-1.46V(vs.饱和Ag/AgCl电极)。该峰具有明显的吸附性。当Dro浓度较小, 扫描速度较快, 搅拌富集时间较长时, 电极反应完全为吸附态的Dro的还原所控制。吸附粒子为Dro中性分子。测得Dro在汞电极上的饱和吸附量为1.12x10^-^1^0mol.cm^-^2, 每个Dro分子所占电极面积为1.48nm^2, 不可逆吸附的转移系数α为0.58。并建立了吸附溶出伏安法测定Dro的最佳条件, 最低检测限为1.0x10^-^9mol.dm^-^3。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用中的连续数字信号采集和处理

本文报道了利用Visual C 编写原子荧光光谱仪的数字信号采集和处理软件,成功地解决了原子荧光光谱仪作为联用技术在线检测器的数据采集问题,实现了通过计算机串口对瞬变光谱信号的连续采集和实时的曲线绘制。本工作采用Savitzky-Golay平滑、傅里叶变换滤波和小波滤噪三种数据处理技术对采集数据进行平滑和滤波,并对其处理效果进行了比较。并以镉为例,验证了高效液相色谱与国产原子荧光光谱联用应用于形态分析的可能性。