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41.
苯乙烯类吲唑衍生物是一类重要的类胰岛素生长因素1受体抑制剂。本文介绍了它的两种合成原料:6-氯-3-甲基吲唑和6-氟-3-羰甲基吲唑的合成方法,并对以邻卤苯羰基类化合物为原料生成苯腙再分子内环化和吲哚的重氮化反应这两种方法进行了改进。改进后的方法产率大大提高,反应时间缩短,后处理简化,更利于吲唑类化合物的大规模生产,对... 相似文献
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采用量子化学方法,运用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6-311G*基组水平上,以2-氨基吡啶为起始反应物,全优化计算了亚硝酰阳离子NO+对2-氨基吡啶中氨基进攻的重氮化反应及氟硼酸根阴离子BF4-对吡啶重氮正离子进攻的席曼反应的机理,搜索到整个反应过程中的过渡态结构,得到了反应路径并通过IRC验证,并对各反应中间体、过渡态和产物进行分子几何构型优化、振动频率分析和标准热力学函数计算.通过计算,搜索到的过渡态均为环状结构,与配位插入反应类似,利于原子间化学键的断裂及新键的形成;通过热力学及动力学计算,重氮化-席曼反应是剧烈的放热反应,与实验结果相吻合. 相似文献
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针对传统聚氨酯色浆中色基与聚氨酯结合力弱(分子间力),导致成品革色牢度差、色迁移严重等技术难题,本文设计合成了一种反应型彩色二元醇:在四氢呋喃介质中,控制n(对苯二胺)∶n(乙酸酐)=1.00∶0.95,0~5℃下,用乙酸酐将对苯二胺单酰化反应15 h,得到对氨基乙酰苯胺(产率85%),经重氮化,与过量摩尔分数为5%N-苯基二乙醇胺偶合制得了一种含两个端羟甲基的偶氮化合物4-乙酰基胺基-4'-N,N-二羟乙氨基偶氮苯(产率82%);将其与聚酯二元醇、聚醚二元醇以不同比例混合,与双异氰酸酯预聚、扩链后形成红色聚氨酯树脂色浆,在离型纸上铺展成膜,其断裂增长率443.0%,断裂相对强度125.5 g,色迁移量21.4μg,进口同类产品形成膜后的断裂增长率、断裂相对强度与色迁移量分别为442.2%、125.3 g和29.2μg.合成产品优于同类进口产品。 相似文献
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合成双酚AF的新方法 总被引:5,自引:1,他引:4
由六氟丙酮三水合物和苯胺,经缩合、重氮化、水解、Friedel-Crafts烷基化等4步反应在常压下合成了双酚 AF。首先,以五氧化二铌为催化剂,在 n (HFA•3H2O) : n (aniline) : n (Nb2O5) = 2 : 1 : 0.1,回流 6 h 条件下,合成出中间体(Ⅰ),收率高达96.3%。然后在重氮化温度为 ﹣2 ~ 2 ℃,硫酸质量分数为 14.7%,n (Ⅰ) : n (H2SO4) : n (NaNO2) = 1 : 4.1 : 1.1,及水解时硫酸质量分数为 50%,n (H2SO4) : n (Ⅰ) = 11.0 : 1、108~112 ℃反应 1.5 ~ 2 h 的优化条件下,化合物Ⅰ经重氮化、水解后以 92.7%的高收率得到中间体 2-(4-羟基苯)六氟异丙醇(Ⅱ);再在甲磺酸存在下,化合物Ⅱ与苯酚经Friedel-Crafts烷基化反应以 72.4% 的收率合成了目标产物双酚 AF(Ⅲ),总收率为 64.6%(以苯胺为基准计算)。 相似文献
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49.
50.
基于重氮化反应分光光度法测定微量亚硝酸根 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引 言亚硝酸根与芳胺或苯甲胺反应因生成致癌物质亚硝胺而引起普遍关注 ,因此 ,分析化学工作者研究了一系列测定的方法。目前 ,光度法测定亚硝酸根的方法除经典的Griess法及其改良法外又有不少报道 ,如催化法、重氮化偶联法和亚硝化法等 ,但基于核固红 (1 氨基 2 ,4 二羟基蒽醌 3 磺酸 )与亚硝酸根发生重氮化反应的光度法测定亚硝酸根的方法未见报道。作者发现 ,在盐酸介质中 ,亚硝酸根的加入使核固红在 5 5 2nm处的吸收峰明显降低 ,从而建立了光度法测定亚硝酸根的新方法。方法操作简单 ,灵敏度较高 ,重复性好 ,可直接测定… 相似文献