β－甲基地高辛药物中有关物质的检测

报道了用高效液相色谱法检测β－甲基地高辛中的有关物质。色谱条件：色谱柱用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ_（１８），１０μｍ，４．６ｍｍ×１５０ｍｍ，检测波长２１８ｎｍ，流动相：乙腈－水（３４：６６）。检测结果提示，目前的精制工艺需进一步改进。     

超声提取-超高效液相串联质谱分析沉积物中15种抗生素

在现有方法基础上对沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素的提取、富集、净化以及仪器分析方法进行了优化。以EDTA-Mcllvaine缓冲溶液与乙腈(V:V,1:1)混合液作为提取液,利用超声波细胞破碎仪进行超声提取,串联强阴离子交换柱(SAX)和HLB固相萃取柱进行固相萃取(SPE),通过超高效液相/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中抗生素的含量。抗生素基质加标回收率在56.4%~110%,相对标准偏差为1.1%~24.3%,方法检出限0.0055~0.716 ng/g。本方法有效地提高了沉积物中抗生素的提取效率,并应用于实际样品的测定中。     

喷气燃料中悬浮物有机成分的气相色谱/质谱分析

本文研究了喷气燃料中悬浮物有机成分的分离和定性分析。先通过孔径0.025μm的微孔滤膜过滤分离出喷气燃料中的悬浮物,依次用正己烷和二氯甲烷提取悬浮物中的有机成分,再利用气相色谱/质谱联用技术对悬浮物的正己烷相溶液和二氯甲烷相溶液进行定性分析,共检测出了2,6-二叔丁基对甲酚、1,2-二氧芑-3-乙酸,6-十六烷基-3,6-二氢-6-甲氧基-甲基酯、5-甲基-5H-苯并[23-c]咔唑等47种成分,为研究悬浮物的形成机理提供了实验依据。     

[SiNi(H2O)W11O39]6-多层组装膜修饰电极及其电化学行为

采用电化学生长法制备包含杂多酸[SiNi(H2O)W11O39]6-(SiNiW11)和聚合物阳离子PDDA的多层膜修饰电极, 利用循环伏安法研究其电化学行为、 pH的影响及其对BrO3-和NO2-体系还原的电催化性能;并对多层膜电化学过程机理进行了初步探讨. 结果表明: 多层膜的增长均匀, 峰电流随层数的增加而增加;多层膜的峰电流随扫速的增加而增加;还原峰的峰电位随pH的增加而负移.     

配合物Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)的低温热容和标准摩尔生成焓

利用精密自动绝热热量计直接测定了配合物Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s) (Phe:苯丙氨酸)在78-370 K温区的摩尔热容. 通过热容曲线的解析得到该配合物的起始脱水温度为, T0=(324.27±0.37) K. 将该温区的摩尔热容实验值用最小二乘法拟合得到摩尔热容(Cp, m)对温度(T)的多项式方程, 并且在此基础上计算出了它的舒平热容值和各种热力学函数值. 依据Hess定律, 通过设计热化学循环, 选择体积为100 mL浓度为2 mol·L-1 的盐酸作为量热溶剂, 利用等温环境溶解-反应热量计分别测定混合物{ZnSO4·7H2O(s)+2NaNO3(s)+L-Phe(s)}和{Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)+Na2SO4(s)}的溶解焓为, ⊿dH0m,1 =(69.42±0.05) kJ·mol-1, ⊿dH0 m,2 =(48.14±0.04) kJ·mol-1, 进而计算出该配合物的标准摩尔生成焓为, ⊿fH0m =-(1363.10±3.52) kJ·mol-1. 另外, 利用紫外-可见(UV-Vis)光谱和折光指数(refractiveindex)的测量结果检验了所设计的热化学循环的可靠性.     

Synthesis and Crystal Structure of 3-Benzoyl-7,7-dimethyl-4-phenyl-2-phenylamino-4,6,7,8-tetrahydro-chromen-5-one

The title compound (C30H27NO3) was synthesized via a one-pot procedure starting from β-benzoylthioacetanilide, benzaldehyde and 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexanedione, and its struc- ture was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to triclinic system, space group P, with a = 6.325(2), b = 11.243(3), c = 17.553(4) , α = 87.306(4), β = 80.822(4), γ = 77.798(4)°, V = 1204.2(5) 3, Z = 2, Mr = 449.53, Dc = 1.240 g/cm3, μ = 0.080 mm-1, F(000) = 476, the final R = 0.0459 and wR = 0.0970 for 2301 observed reflections with I > 2σ(I).     

气相色谱-质谱联用分析2-氯-5-三氯甲基吡啶

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体.采用气相色谱-质谱联用法,对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶的分析条件进行了探讨和优化.使用Rts-5MS毛细管柱,EI电离源,实验结果的线性关系良好,相关系数r=0.9921,回收率为99.05%,相对标准偏差为0.78%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量铅

采用水煎煮法提取中草药,HNO3-H2O2密闭消解体系消解样品,应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药及其提取液中的微量铅;优化了仪器工作及实验条件,荧光强度与Pb质量浓度在0.49～400 μg/L范围内呈线性关系,相关系数:0.9996,检出限:0.49 μg/L;发现部分提取液中Pb量比原中草药样品中Pb量有明显降低.     

混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱的制备及其电色谱性能研究

采用温和条件下的溶胶-凝胶技术,成功制备了阴离子交换-反相混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱.通过调整反应液中不同前体的比例,优化了整体柱的制备条件.通过扫瞄电镜,对柱床进行了表征和分析.实验发现,所制备的整体柱电渗流的方向和大小可随流动相pH值的改变而改变,在酸性和中性条件下,具有从阴极流向阳极的电渗流;当流动相pH值升至约7.5时,电渗流方向发生了反转(由阳极流向阴极).在优化的实验条件下,用所制备的整体柱对所考察的酸性(中性)化合物实现了快速分离,并获得了高达160,000 N/m的柱效.     

反式-2-取代硫代氨基脲基-4-芳基-5,5-二甲基-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环己烷的立体选择性合成及立体化学研究

首先合成了重要的磷酰异硫氰酸酯中间体3, 然后便捷、高产率且立体选择性地合成了反式-2-取代硫代氨基脲基取代的新型六元磷杂环, 其立体化学通过2D NOESY NMR确证. 所有合成的化合物均进行了元素分析和光谱表征, 其中目标产物的13C NMR表征为1,3,2-二氧磷杂环己烷衍生物的碳骨架表征提供了难得的依据. 在溶剂DMSO-d6中, 所有产物均异构化, 生成磷原子的差向异构体. 这一研究结果证明了C4—H 以及31P NMR谱图与立体结构的相关性.