激光诱导荧光光谱分析法研究 Ⅳ.钐-三氟乙酰丙酮-三正辛基膦化氧-浓乳-100的荧光特性研究及应用

采用激光诱导荧光光谱测定装置研究了Sm-三氟乙酰丙酮(TFA)-三正辛基膦化氧(TOPO)体系的激光诱导发光特性和发光机理。根据配合物体系中各组份的光谱特性和光谱能级,提出Sm-TFA-TOPO体系的能量传递机制。拟定了在农乳-100存在下,TFA-TOPO体系测定痕量钐的激光诱导荧光光谱分析新方法。不经分离,用于氧化钇和合成水样中痕量钐的测定,操作简便、快速,结果令人满意     

含多氟烷基侧链的螺环化合物的简易合成及其谱学研究

通过多步反应合成了含有一个长链氟烷基的螺环化合物（2-（5-氯-2，2，3，3，4，4，5，5-八氟-戊烷基）．3-（1-碘-甲基）-8，8-二甲基-7，9-二氧杂-螺[4，5]癸烷-6，10-二酮）。通过对各步产物及最终化合物的^1H NMR、^13C NMR、^1H-^13C COSY和IR、MS谱及X-衍射图的分析，对相关化合物进行了结构确证。     

国家“十五”科学仪器攻关重大项目子课题“全自动多路加温加压快速溶剂萃取仪（APSE）”通过验收

样品分析过程包括取样、样品制备与处理、分析测定、数据处理、总结报告等五个部分，通过统计发现样品处理所需时间占整个分析过程的61％，而分析测定的时间仅占6％。目前实验室所采用的样品前处理技术主要为传统的索氏提取、液．液萃取、微波萃取和超临界流体萃取等，这些技术耗时长，萃取效率低。发展高效快速的样品制备与自动化的前处理技术已成为现代分析化学研究的一个重要方向。     

亮氨酸与异亮氨酸在金/银核-壳复合纳米粒子上的吸附状态

The Raman spectra and Surface enhanced Raman spectra (SERS) of leucine and isoleucine adsorbed on core-shell Au/Ag nanoparticles were obtained and assigned, and the different Raman peaks resulting from different vibrational models of the isomers忆groups were analysed. In Raman spectra, the leucine’s (ω(CH3)) is at 962, 945, 924 cm-1, (δas(CH3)) at 1408, 1454 cm-1; corresponding values for isoleucine are, 922 cm-1 and 1448, 1420, 1394 cm-1, respectwely. The difference in the peak positions of corresponding groups between leucine and isoleucine is more apparent in the SERS at acidic and basic conditions. The relationship between leucine and isoleucine’s concentration and SERS was interpreted preliminarily and the adsorption model on the core-shell Au/Ag nanoparticle surface was speculated.     

射频磁控溅射CNx薄膜的结构与衬底温度关系的研究

使用射频磁控溅射方法在不同衬底温度下（ts=室温，350，500℃）于Si(001)衬底上沉积了CNx膜，并利用拉曼（Raman)光谱、傅里叶变换红外光谱（FTIR）及X射线衍射光电子能谱（XPS）对CNx膜的化学结合状态与温度的关系进行了研究。Raman光谱结果表明，随衬底温度（ts) 增加，D带向低频方向移动，G带向高频方向移动；它们的半高宽分别由375和150cm^-1减小至328和142cm^-1；ID／IG由3．76减小至2.88。FTIR谱中除无序D带（1400cm^-1)和石墨G带（1570cm^-1)外，还有－700cm^-1,～2210cm^-1(C=N),2330cm^-1(C-O)及3255－3351cm^-1(N-H)等峰。XPS测试结果表明：随衬底温度增加，N与C的物质的量比由0.49下降至0.38，sp^2(C-N)组分与sp^3(C-N)组分强度比呈增大趋势。低温（350℃）退火并未对CNx膜的化学结合状态产生较大影响；高温（900℃）退火样品则显示出较好的结晶化程度。     

蓝光剂CaS∶Cu+、Cl-的制备及其光致发光特性

随着农膜光能转换材料[1,2]研究的不断深入,利用碱土金属硫化物为基质材料掺杂稀土元素,制成光转换材料用于农膜的研究已越来越受到人们的重视.文献[1,3,4]相继报道了CaS∶Eu的制备方法、材料结构及其光谱特性,并进行了农田应用试验.本文应用高温固相反应法合成了CaS∶Cu+、Cl 蓝光剂,并探讨了激活剂用量、反应气氛、温度、反应时间等对产品性能的影响.光谱特性研究表明CaS∶Cu+、Cl 适于用作农膜改性的蓝光剂.     

ODN-铈配合物定位水解切断DNA的研究

合成了能定位水解切断DNA的ODN-铈配合物人工核酸定位水解切断试剂. 使用HPLC对5′-EDTA-P-10 mers ODN进行了表征; 运用荧光光谱研究了5′-P-10 mers ODN和单链DNA之间的杂交反应, 证实合成的人工核酸定位水解切断试剂能够识别底物DNA, 并与之结合; 电泳实验结果表明该人工定位切断试剂具有良好的定位水解切断单链DNA的效果, 并对人工定位切断试剂切断DNA的位点进行了探讨. 该人工定位切断试剂可作为核酸工具酶在分子生物学和遗传工程中广泛应用.     

Yb3+:KY(WO4)2晶体生长与光谱性能

采用泡生法生长YbKYW晶体, 通过XRD分析确认所生长的晶体为β-YbKYW. TG-DTA测量结果表明, 晶体的熔点为1045 ℃, 相变温度为1010 ℃. 测得晶体红外光谱和拉曼光谱, 对其峰值所属振动的归属进行了指认, 并测量了晶体的吸收光谱和荧光光谱. 结果表明, YbKYW晶体在940, 980 nm附近有很强的吸收峰, 主峰980 nm处的吸收截面积为1.34×10-19 cm2;该晶体在990, 1010, 1030 nm附近都有较强的荧光发射峰, 其中最强发射峰1030 nm的发射线宽高达16 nm, 有望作为可调谐激光器的增益介质. 计算得其1030 nm受激发射截面积为3.1×10-20 cm2.     

原子氧在Ru低指数面及(110),(111)台阶面上的吸附

利用原子与表面簇合物相互作用的5参数Morse势方法(简称5-MP)系统地研究了O-Ru低指数面及Ru(1120),(1121)台阶面体系,获得了吸附几何、结合能、振动频率等临界点特性,所得相关数据与实验结果非常吻合.并且通过理论计算及原子吸附态振动指纹的遗传、遗变特性预言了氧原子在Ru(1121)台阶面的吸附.本文认为氧原子在HCP晶格的金属表面上的吸附倾向于三重位.     

基于层层静电吸附天青Ⅰ和纳米金固定过氧化物酶生物传感器的研究

在玻碳电极(GCE)上,构造了一种以对氨基苯磺酸电聚合膜(PABSA)为基底,利用层层静电自组装技术固定多层天青Ⅰ(AI)和纳米金(nano-Au)制备的复合薄膜(nano-Au/AI)n,然后通过静电吸附辣根过氧化物酶(HRP)制得过氧化氢生物传感器[HRP/(nano-Au/AI)n/PABSA/GCE].采用循环伏安法和计时电流法考察了该传感器的电化学性质,并且研究了该修饰电极对H2O2的催化还原作用.在优化的实验条件下,该传感器的响应电流与其浓度在3.5×10-6～3.6×10-3 mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.2×10-6 mol/L.该传感器的米氏常数为1.5 mmol/L,表明所固定的酶具有较高的生物活性.