沉积物中氯化石蜡与多氯联苯的分离及气相色谱-质谱检测

建立了沉积物中氯化石蜡(CPs)和多氯联苯(PCBs)的提取、分离和检测方法。沉积物样品用二氯甲烷索氏抽提,采用弗罗里硅土/硅胶复合柱纯化和分离。先用80 mL正己烷淋洗得到PCBs组分,再用60 mL二氯甲烷淋洗得到CPs组分,从而实现两者的有效分离。以气相色谱-低分辨质谱(负离子化学源)-选择离子监测技术测定CPs组分,气相色谱-质谱(电子轰击源)-选择离子监测技术测定PCBs,内标法定量,并对样品前处理条件和色谱质谱条件进行优化。在优化条件下,目标化合物(工业品CP52和22种PCB单体)的回收率为86%～99%,RSD<10%。24种短链氯化石蜡(SCCPs)和24种中链氯化石蜡(MCCPs)的方法检出限分别为0.144～3.47 ng/g和0.530～2.24 ng/g。PCBs(一氯～七氯)的方法检出限为0.220～1.08 ng/g。应用该方法检测了东江6个沉积物中CPs和PCBs的含量,沉积物样品中SCCPs的含量为0.245～1.58μg/g(干重),MCCPs的含量为0.538～1.83μg/g,PCBs的含量为1～100 ng/g。     

河流沉积物中重金属来源分析方法研究进展

河流沉积物中重金属来源分析方法主要有元素形态分析法、剖面分析法、空间分布法、Pb同位素示踪法、多元统计分析法等.对各种方法的优缺点、适用条件和适用范围进行了对比.介绍了重金属来源分析方法的研究进展.     

31P-NMR分析湿地沉积物有机磷的方法优化

近年来,31P-NMR（nuclearmagneticresonance）已成为研究环境有机磷的有力武器,然而此方法在湿地学研究中的应用却很少,关于湿地沉积物样品制备方法的研究更缺乏。本研究通过改变提取剂组成、提取剂比例、离心条件、检测扫描时间等因素设计实验,寻找最佳的湿地沉积物样品处理及检测方法,以期为31P-NMR技术在湿地沉积物样品有机磷研究中的应用提供科学依据。结果表明采用：1mol·L-1HCl预提取,0.25mol·L-1NaOH＋0.05mol·L-1EDTA主提取,沉积物与提取剂比例为1∶8的提取方法,可获得更好的提取效果。提取完成后,采用冷冻高速离心可更好地分离提取液、避免某些磷组分的水解。此外,NMR扫描分析时间设为14～16h（约扫描25000次）可获得更完整的图谱。相较于传统的化学分析法,31P-NMR法的样品前处理相对简单、分析时破坏性小且组分分辨完全,该技术的运用,有望获得湿地磷循环,特别是对有机磷认知的新突破。     

夏秋两季洱海、太湖表层混合层的深度变化特征及其机理分析

湖泊表层混合层深度的变化不仅影响湖泊水生生态系统的演变, 而且影响流域的局地气候、降水量的时空格局等. 基于2008年夏秋两季洱海(高原湖泊)和太湖(平原湖泊)的气象与水温廓线观测资料, 分析探讨了两湖表层混合层深度的变化特征及其机制. 结果表明: 夏季洱海能维持持续的分层现象, 秋季有明显的日分层现象, 而在相应的两季中, 太湖仅可能存在日分层现象; 洱海表层混合层深度较同期太湖更浅; 太湖两季的表层混合层深度变化较洱海频繁, 即太湖水体混合与分层的交替过程对气象条件的响应较洱海更为迅速. 太湖这类浅水湖泊, 水深是抑制其存在稳定、持续分层的关键因素, 在合适的辐射条件下, 可形成日分层现象; 而洱海这类深度的湖泊, 净热量通量是影响其是否存在持续、稳定分层的主要因子. 该研究为进一步探讨湖泊与大气两种湍流运动的耦合机制及水生生态环境演替规律等提供了有力的参考.     

太湖地区全沉积物毒性识别评估研究

本研究用淡水单孔蚓（Monopylephorus limosus）和铜锈环棱螺（Bellamya aeruginosa）作为受试生物,对太湖沉积物的毒性进行筛查,采用全沉积物毒性识别评估（TIE）技术描述和鉴定太湖沉积物的主要毒性来源（重金属、氨氮或非极性有机物）．通过初始毒性实验筛选出4个对铜锈环棱螺具有毒性和1个对淡水单孔蚓具有毒性的沉积物样点．通过TIE,对于铜锈环棱螺,高风险点T6的毒性来源是非极性有机物和重金属;对于淡水单孔蚓,高风险点T12的毒性来源是非极性有机物、氨氮、重金属．T6和T12中4种多环芳烃（苯并[b＋k]荧葸、苊、二氢苊、茚并[1,2,3．cd]芘）是非极性有机物中产生生物毒性的来源之一,而Pb是T6和T12中产生毒性的主要重金属．     

离子交换富集-ICP-OES测定沉积物中痕量钼

建立了以717型强碱性阴离子树脂富集-电感耦合等离子体-发射光谱法测定沉积物样品中痕量钼的分析方法,优化了各项仪器条件、化学条件及操作参数。并考察了共存离子的干扰。本法测定钼的检出限为0.09μg/L,回收率在98.2%—105.9%之间,方法应用于沉积物样品中微量钼的测定,获得满意的结果。     

宁波市内河几种酚类环境激素的污染状况及分布特征

应用固相萃取、超声萃取及高效液相色谱法对宁波市内河10个采样点的壬基酚、辛基酚和双酚A进行了检测. 结果表明: 宁波市内河水体及沉积物中均不同程度地检出了壬基酚和双酚A, 辛基酚的检出率约为50%; 壬基酚、辛基酚和双酚A在内河水体中的浓度最大值分别为4.516μg?L-1、0.384μg?L-1和1.594μg?L-1, 在沉积物(干重)中的含量最大值分别为0.811μg?g-1、0.139μg?g-1和0.223μg?g-1. 江北大河、宁大内河及护城河的水体与沉积物中的浓度值较高, 城湾水库、姚江及后西河相对较低; 水体及沉积物中3种酚类环境激素的浓度值夏季低于冬季, 水体和沉积物中的污染物浓度存在正相关关系. 宁波市内河受到3种酚类环境激素的污染, 对水生生物具有一定的生态风险.     

黄河甘宁蒙段表层沉积物中稀土元素形态和分馏作用研究

应用BCR连续提取法和高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)对黄河甘宁蒙段12个采样点(S1～S12)水体表层沉积物中14种稀土元素进行了含量测定及形态分析,并对稀土元素的分馏作用进行了研究。结果表明：各采样点表层沉积物中稀土元素的含量顺序均相同,且12个采样点14种稀土元素的平均含量(mg·kg-1)依次为铈(Ce, 66.4)>镧(La, 35.8)>钕(Nd, 28.6)>镨(Pr, 7.88)>钐(Sm, 5.87)>钆(Gd, 5.01)>镝(Dy, 4.53)>镱(Yb, 2.86)>铒(Er, 2.51)>铕(Eu, 1.31)>钬(Ho, 0.856) >铽(Tb, 0.760)>铥(Tm, 0.428)>镥(Lu, 0.404),与中国土壤背景含量相近;各稀土元素残渣态含量最高,约为71.9%～93.9%,表明生物有效性较低,对环境影响较小;可还原态含量较低,分布于0.20%～3.87%之间,均值为0.83%;弱酸提取态与可氧化态平均含量相近(7.69%和7.61%),玛曲采样点(S12)可氧化态含量(16.1%)明显高于弱酸提取态(1.73%),相关性分析结果表明总有机碳(TOC)含量与可氧化态含量之间有显著正相关关系,相关系数在0.763～0.914之间。稀土元素分馏作用研究结果表明：黄河甘宁蒙段表层沉积物中稀土元素主要来源于土壤风化,表现为轻稀土元素富集,Eu中度亏损。球粒陨石标准化图解曲线显示金沙湾(S8)和包头磴口(S1)二个采样点中La和Ce可能有外源稀土元素进入,且各采样点重稀土元素均有一定程度的外源影响。     

超声波提取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中24种皮质类固醇激素

沉积物中皮质类固醇激素(CSs)的痕量分析对探究其在环境多介质中的赋存状况和环境行为具有重要意义.然而目前相关研究主要集中在水样中糖皮质激素的测定,对基质更为复杂的环境固体样品中CSs的定量分析研究仍十分有限亦缺乏针对性、系统性,且目标物未能覆盖大多数常见常用的糖/盐CSs.本研究系统地优化了样品前处理过程和仪器分析中...     

兴凯湖沉积物富里酸荧光特性研究

采集黑龙江省兴凯湖4个点位沉积物样品(样品号HXXD,HXXX,HXDX,HXDB),开展了沉积物富里酸(fulvic acid, FA)荧光特性研究。二维荧光光谱、三维荧光光谱均显示HXXD点位FA的主要荧光峰均出现在较长波长处。FA荧光光谱特征参数分析表明,各点位富里酸腐殖化程度为：HXXD>HXDX>HXDB>HXXX。其中HXXD点位FA以陆源输入为主,而其他点位FA则陆源与水生生物源并存。利用荧光区域积分(FRI)技术,对FA的三维荧光光谱5个区域(Ⅰ-Ⅴ)的荧光响应值比例(percent fluorescence response, P_{i, n})比较证实,所有点位类胡敏酸区域(Ⅴ区)的P_{Ⅴ, n}、类富里酸(Ⅲ区)的P_{Ⅲ, n}均占有较大的比例,同时采用三维荧光区域积分法判断各点位FA腐殖化程度与二维荧光特性结论一致。三维荧光光谱中r_{(A, C)}值与区域积分(FRI)中P_{Ⅴ, n}/P_{Ⅲ, n}及(P_{Ⅴ, n}+P_{Ⅲ, n})/(P_{Ⅰ, n}+P_{Ⅱ, n}+P_{Ⅲ, n})均具有显著的相关性,因此,r_{(A, C)}值是兴凯湖沉积物FA腐殖程度表征的一个方便、快捷的参数。