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气相色谱-质谱法检测沉积物中自由态与束缚态多溴联苯醚和四溴双酚-A 总被引:4,自引:1,他引:3
建立了一种同时测定沉积物中不同赋存形态的多溴联苯醚(PBDEs)和四溴双酚A(TBBPA)的分析方法.样品由等体积的丙酮和正己烷混合溶剂抽提得到自由态目标物,再通过碱性水解反应释放束缚态目标化合物.通过调节酸度(pH值)实现PBDEs和TBBPA的分离和提取.PBDEs由复合硅胶柱净化,运用气相色谱-质谱(负离子化学源)-分时段选择离子监测技术测定;TBBPA经重氮甲烷衍生化反应后由酸性硅胶柱预纯化,运用气相色谱-质谱(电子轰击源)-分时段选择离子监测技术测定.8种低溴联苯醚(BDE28,-47,-66,-100,-99,-154,-153,-183),十溴联苯醚(BDE209)和TBBPA的检出限分别为0.6~12.5 pg/g,172 pg/g,4 2 pg/g.方法具有良好的准确度和精确度,回收率均在74%~106%之间,RSD≤10%.对东江沉积物样品的分析表明,本方法能够实现不同形态的PBDEs 和TBBPA的有效检测. 相似文献
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沉积物中氯化石蜡与多氯联苯的分离及气相色谱-质谱检测 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了沉积物中氯化石蜡(CPs)和多氯联苯(PCBs)的提取、分离和检测方法。沉积物样品用二氯甲烷索氏抽提,采用弗罗里硅土/硅胶复合柱纯化和分离。先用80 mL正己烷淋洗得到PCBs组分,再用60 mL二氯甲烷淋洗得到CPs组分,从而实现两者的有效分离。以气相色谱-低分辨质谱(负离子化学源)-选择离子监测技术测定CPs组分,气相色谱-质谱(电子轰击源)-选择离子监测技术测定PCBs,内标法定量,并对样品前处理条件和色谱质谱条件进行优化。在优化条件下,目标化合物(工业品CP52和22种PCB单体)的回收率为86%~99%,RSD<10%。24种短链氯化石蜡(SCCPs)和24种中链氯化石蜡(MCCPs)的方法检出限分别为0.144~3.47 ng/g和0.530~2.24 ng/g。PCBs(一氯~七氯)的方法检出限为0.220~1.08 ng/g。应用该方法检测了东江6个沉积物中CPs和PCBs的含量,沉积物样品中SCCPs的含量为0.245~1.58μg/g(干重),MCCPs的含量为0.538~1.83μg/g,PCBs的含量为1~100 ng/g。 相似文献
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生物样品中手性多氯联苯对映体的分离测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了生物样品中12种手性多氯联苯(CB 45、CB 84、CB 91、CB 95、CB 131、CB 132、CB 136、CB 149、CB 171、CB 174、CB 176和CB 183)对映体的分离测定方法.样品经索氏抽提,抽提液依次经凝胶渗透色谱柱、氧化铝硅胶复合柱和弗罗里硅土柱净化和分离后,采用气相色谱-质谱联用仪( GC - EI/MS)进行定性定量分析,计算目标化合物的对映体分数(EF).结果显示,鱼肉样品中共检出10种手性PCBs,其分离度在0.5~2.1之间.样品平行样中EF值的相对标准偏差(RSD)均小于2%.利用两根不同手性色谱柱分离CB 84、CB 91和CB 174的手性对映体,其EF值的RSD分别为1.2%、0.2%和0.2%,表明方法的准确度较高. 相似文献
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多溴联苯醚、六溴环十二烷和得克隆的生物差异性富集及其机理研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
多溴联苯醚(PBDEs)、六溴环十二烷(HBCDs)和得克隆(DPs)是三类环境中广泛存在的全球性有机污染物,具有持久性、生物蓄积性、远距离迁移和潜在毒性等持久性有机污染物的特点.PBDEs由多种不同溴取代的联苯醚同系物组成;工业品HBCDs和DPs分别由3种(-,-和-HBCD)和2种(syn-DP和anti-DP)异构体组成且立体异构体还存在手性特征.由于不同结构的化合物物理化学性质不同,加上生物栖息环境、暴露来源、对污染物的吸收排泄能力及代谢能力随物种不同而不同,导致这三类化合物在不同物种之间甚至同一物种内部出现同系物差异性富集或立体异构体差异性富集的特点.这种生物差异性富集特征表明这三类卤代阻燃剂的生物富集是一个复杂的、多因素共同作用的结果.本文对现有文献中有关这三类卤系阻燃剂的生物差异性富集特点进行了综述,对造成这种差异的原因进行了总结分析,对目前存在的问题及进一步的研究方向进行了讨论和展望. 相似文献
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