稀土红色荧光粉SrZnO2∶Eu3+的发光性能

A series of novel luminescent materials, SrZnO₂∶M (M=Eu³⁺, or Eu³⁺ + Li⁺) have been synthesized by high-temperature solid-state reaction. The structure and luminescence properties of SrZnO₂∶Eu³⁺ phosphor were studied through XRD, photoluminescence and Raman spectroscopy. The excitation spectra show a broad intense band and a number of small peaks corresponding to the inner 4f-shell excitations of Eu³⁺ (the strongest one is at 395 nm for ⁷F₀-⁵L₆). After SrZnO₂∶Eu³⁺ phosphor was co-doped with Li⁺ ions, its charge transfer band extended to longer wavelengths. This resulted in increase of luminescent quantum efficiency of the sample. SrZnO₂∶Eu³⁺,Li⁺ phosphor can be efficiently excited by longer UV. From the fluorescence spectrum of SrZnO₂∶Eu³⁺ phosphor, apart from transition emissions of ⁵D₀→ ⁷F_J (J=0～4), the transition emissions from ⁵D₁ → ⁷F_J (J=0～2) have been observed. For the SrZnO₂∶Eu³⁺ phosphor, under excitation of UV, the dominant emission is at about 612 nm, due to the ⁵D₀→ ⁷F₂ hypersensitive transition. The incorporation of Li⁺ ions greatly enhanced the luminescence intensity and made emission peak from ⁵D₀ → ⁷F₂ transition red-shifted.     

荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

探讨了荧光红与曙红Y之间的荧光能量转移,研究了Cu(Ⅱ)-荧光红-曙红Y-邻菲罗啉能量转移荧光猝灭体系的最佳条件,建立了荧光分析测定痕量铜的新方法.实验结果表明,在λex/λem=404.7 nm/545 nm,乳化剂0P存在下,荧光红的荧光光谱(λem=524 nm)和曙红Y的吸收光谱(λmax=520 nm)能有效重叠.当荧光红和曙红Y单独存在时,其最大发射波长分别为524 nm和545 nm;当荧光红和曙红Y同时存在时,曙红Y的最大发射波长不变,但其荧光强度明显增大,可见,荧光红和曙红Y分别作为能量给予体和能量接受体发生能量转移,使曙红Y荧光光谱灵敏度增大.在pH 6.5～7.6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物使曙红Y的荧光猝灭,加入荧光红后,体系的荧光猝灭值大大增加.利用荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜,提高了测定铜的灵敏度和选择性.铜含量在0～250μg/L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度成良好的线性关系.方法的检出限为0.082μg/L;测定100μg/L铜溶液,其相对标准偏差为4.6%;样品加标回收率为101%～107.7%.方法已应用于人发、茶叶中痕量铜的测定.     

阻抑-褪色光度法测定痕量间苯二酚

在NH3 NH4Cl介质中 ,间苯二酚能阻抑Fe(Ⅲ )为催化剂 ,邻菲罗啉为活化剂的过氧化氢氧化甲酚红的褪色反应。研究了该反应的最佳条件和动力学参数。建立了一种测定痕量间苯二酚的新方法。方法检出限为 3 5× 1 0 - 4 g·L- 1 ,测定范围为 0 .30mg/L～ 7.0mg/L ,方法可用于废水中间苯二酚的测定     

Synthesis of Two Novel Rhenium（I） Bipyridyl Photosensitive Dyes

Two novel rhenium(I) 2, 2′-bipyridyl complexes, [(4,4′-di-COOEt-bipy) Re(CO)3 (NCCH3)PF6] and [(4,4′-di-COOEt-bipy) Re (CO)3 (NCS)], a model complex [(4,4′-di-COOEt-bipy) Re (CO)3 (pyridine)PF6], were synthesized. Their ground state electronic spectra and emission spectra were measured in acetonitrile. The MLCT absorption maximum of the complex exhibited a considerable red shift as the ligand changed from pyridine to CNCH3, or SCN.     

Λ-、△-[Rh（bpy）2chrysi]^3＋对含C：T错配的DNA序列识别作用的分子模拟研究

通过分子模拟方法研究了手性金属配合物[Rh（bpy）2Chrysi]^3＋（bpy=2，2’-bipyridineChrysi=5，6-chrysenequinonediimine）对包含C：T错配碱基对的B-DNA序列的识别作用．结合类似的针对含G：A错配的和正常的B-DNA序列的识别作用研究，发现配合物I-Rh（bpy）zChrysi]^3＋可以对错配B-DNA序列进行序列特异性的识别．能量对比计算结果表明，该经典插入识别作用倾向于在错配碱基对附近进行，其中△-[Rh（bpy）2chrysi]^3＋比其手性异构体更占优势．这同Barton教授工作组的实验结果是一致的．另外插入作用倾向于在错配序列中的正常双碱基对C3A4／G3T4（错配碱基对附近）中从小沟进行．与该配合物对含G：A错配的和正常的B-DNA序列的识别作用不同的是，对包含C：T错配碱基对的B-DNA序列的识别作用倾向于从小沟进行．这一点可能源于C：T碱基对结构的不同．     

铜-洛美沙星-曙红三元络合物分光光度法测定洛美沙星

pH 4.1的条件下,铜与洛美沙星、曙红反应生成三元络合物,使曙红溶液褪色并产生新的吸收峰,最大褪色峰谷波长位于508 nm,三元络合物吸收峰波长位于546 nm.利用吸收峰、谷的高度差,进行洛美沙星的测定,洛美沙星的质量浓度在0.7～3.8 mg/L范围内符合比耳定律.方法的表观摩尔吸光系数为5.47×104 L·mol-1·cm-1,检出限为0.46 mg/L.该方法用于HCl洛美沙星片剂样品中洛美沙星的测定,准确、灵敏、选择性好.对样品平行6次测定,相对标准偏差为0.42%～3.1%,回收率为92.6%～106.9%.     

催化动力学光度法测定槲皮素

在稀硫酸介质中,槲皮素对KBrO3氧化甲基红褪色反应有明显的催化作用。研究了该反应的最佳条件,建立了测定槲皮素的催化动力学光度法。当甲基红、硫酸、KBrO3的用量分别为0.70 mL、0.30 mL、0.25 mL,反应温度80℃,反应时间8 min时,该法测定槲皮素的线性范围为0.0~0.05 mg/L,检出限为0.002 mg/L。方法用于银杏叶和中草药鱼腥草中槲皮素含量的测定,结果满意。     

meso－四（3，5－二溴－4－羟基苯基）卟啉［T（DBHP）P］二阶导数光度法同时测定废水中锌和铅的研究

本文研究了ｍｅｓｏ－四（３，５－二溴－４－羟基苯基）卟啉与铅，锌显色反应的二阶导数光谱行为，建立了同时测定电镀废水中锌和铅的二阶导数光度法。在硼砂－氢氧化钠碱性介质中，沸水浴上加热３ｍｉｎ，锌、铅的显色反应即可定量完成。比耳定律范围分别为：０～１０μｇ／２５ｍＬＺｎ￣（２＋），０～１０μｇ／２５ｍＬＰｂ￣（２＋）；检出限为：ｃ＿（Ｌ、Ｚｎ）￣（２＋）＝５．６ｎｇ／ｍＬ，ｃ＿（ＬＰｂ）￣（２＋）＝４．０ｎｇ／ｍＬ。     

荧光共振能量转移测定杀虫单

1引言 研究了钙黄绿素（Calcein）与酚藏花红（PF）的荧光共振能量转移现象，并且将其作为探针用来测定杀虫单，扩大了荧光共振能量转移的应用领域。该方法准确、简便，灵敏度高，检出限低，同时能消除仪器噪音影响，结果令人满意。     

红紫素-18酰亚胺衍生物的合成

以脱镁叶绿酸甲酯为原料, 通过对其3-位乙烯基的氧化, 得到3-(2,2-二甲氧基乙基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸甲酯, 经过甲酸处理得到3-(2-氧代乙基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸甲酯, 选择适当的条件, 通过Grignard 反应合成了对应的3-(2-羟基烷基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸甲酯. 实验结果表明: 3-(2-氧代乙基)-3-去乙烯基脱美叶绿酸甲酯和Grignard试剂的反应, 只要反应条件控制得当, 13²-位的甲氧甲酰基不会脱去. 结合E环的改造, 将其转变成酸酐环进而转变成N-取代的酰亚胺环. 目标化合物的合成也可以将3-(2,2-二甲氧基乙基)-去乙烯基脱镁叶绿酸甲酯转变成N-取代的酰亚胺后, 再和Grignard试剂反应, 完成目标化合物的合成. 合成的一系列化合物具有长波长的紫外吸收. 化合物的结构变化对紫外吸收的影响作了相应的讨论. 合成的新化合物均由核磁共振、红外光谱、元素分析予以证实.