反应磁控溅射制备TiO2和Nb2O5混合光学薄膜

利用反应磁控溅射技术在BK-7基片上制备了二氧化钛和五氧化二铌均匀混合的光学薄膜.薄膜的内部微结构、表面形貌、化学成分比例以及光学性质等用X射线衍射、高分辨扫描电子显微镜、原子力显微镜、X射线光电子能谱和紫外可见近红外分光光度计进行研究；发现制备的薄膜为非晶结构，薄膜的表面平整、内部结构致密，不存在柱状结构或结晶颗粒的缺陷，TiO2与Nb2O5的成分比例大致是1∶1.54.从光学透射光谱计算的折射率和消光系数显示，在550 nm波长处的折射率为2.34，消光系数为2.0×10－4.结果表明制备的薄膜是TiO2和Nb2O5均匀混合的高质量光学薄膜.     

δ-（甲酰乙烯基）二氢卟吩衍生物的合成

以脱镁叶绿酸-a甲酯为原料,利用Vilsmeier反应合成δ-(甲酰乙烯基)二氢卟吩衍生物.镍(II)脱镁叶绿酸-a甲酯和镍(II)红紫素-18与Vilsmeier试剂作用,生成了E环被打开的镍(II)δ-(甲酰乙烯基)红紫素-7-三甲酯和镍(II)δ-(甲酰乙烯基)二氢卟吩P6三甲酯.镍(II)N-乙酰氧基红紫素-18-酰亚胺和Vilsmeier试剂作用,生成了镍(II)δ-(甲酰乙烯基)-N-乙酰氧基红紫素-18-酰亚胺.当这些化合物脱去镍离子后,吸收波长明显红移,δ-(甲酰乙烯基)-N-乙酰氧基红紫素-18-酰亚胺的吸收波长达到742nm.同时保留了对δ-位再进行化学修饰的可能性.合成的新化合物均由核磁共振、红外光谱、元素分析和质谱予以证实.     

红紫素-18酰亚胺衍生物的合成

以脱镁叶绿酸甲酯为原料, 通过对其3-位乙烯基的氧化, 得到3-(2,2-二甲氧基乙基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸甲酯, 经过甲酸处理得到3-(2-氧代乙基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸甲酯, 选择适当的条件, 通过Grignard 反应合成了对应的3-(2-羟基烷基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸甲酯. 实验结果表明: 3-(2-氧代乙基)-3-去乙烯基脱美叶绿酸甲酯和Grignard试剂的反应, 只要反应条件控制得当, 13²-位的甲氧甲酰基不会脱去. 结合E环的改造, 将其转变成酸酐环进而转变成N-取代的酰亚胺环. 目标化合物的合成也可以将3-(2,2-二甲氧基乙基)-去乙烯基脱镁叶绿酸甲酯转变成N-取代的酰亚胺后, 再和Grignard试剂反应, 完成目标化合物的合成. 合成的一系列化合物具有长波长的紫外吸收. 化合物的结构变化对紫外吸收的影响作了相应的讨论. 合成的新化合物均由核磁共振、红外光谱、元素分析予以证实.     

б-(甲酰乙烯基)二氢卟吩衍生物的合成

以脱镁叶绿酸-a甲酯为原料,利用Vilsmeier反应合成б-(甲酰乙烯基)二氢卟吩衍生物.镍(II)脱镁叶绿酸-a甲酯和镍(II)红紫素-18与Vilsmeier试剂作用,生成了E环被打开的镍(II)б-(甲酰乙烯基)红紫素-7-三甲酯和镍(II)б-(甲酰乙烯基)二氢卟吩P6三甲酯.镍(II)N-乙酰氧基红紫素-18-酰亚胺和Vilsmeier试剂作用,生成了镍(II)б-(甲酰乙烯基)-N-_乙酰氧基红紫素-18-酰亚胺.当这些化合物脱去镍离子后,吸收波长明显红移,б-(甲酰乙烯基)-N-乙酰氧基红紫素-18-酰亚胺的吸收波长达到742 nm.同时保留了对б-位再进行化学修饰的可能性.合成的新化合物均由核磁共振、红外光谱、元素分析和质谱予以证实.     

脱镁叶绿酸-α甲酯的制备及其化学修饰

采用新的方法从蚕沙中提取脱镁叶绿酸-α甲酯（1）并制备了焦脱镁叶绿酸-α-甲酯（2）。对1和2的13b位上氢的活性进行了研究,结果表明1的13b位上氢在乙醇钠作用下生成负碳离子,负电荷转移到13a位上形成氧负离子,氧原子作为亲核原子和卤代烃进行亲核取代反应;2的13b位上生成负碳离子后直接和卤代烃进行亲核取代反应。通过对2的3-乙烯基的修饰,获得了3-N-取代类衍生物。新化合物的结构均经^1H NMR,IR,MS及元素分析确证。     

ZnO Nanobelts and Hollow Microspheres Grown on Cu Foil

采用低温热蒸发法在铜箔衬底上制备了大量ZnO纳米带、空心微米球和“海胆”状球．采用XRD、激光拉曼光谱仪、SEM和荧光光谱仪分别对ZnO纳米结构的微结构、形貌和光致发光性质进行研究．分析表明,纳米带的宽度大约为500 nm且长度超过10μm,而空心微米球的直径为5～10μm;ZnO纳米结构的发光主要是较强的蓝绿缺陷态发光,以及弱的紫外带隙态发光．铜衬底上ZnO纳米结构的制备使得ZnO纳米结构和导电衬底之间具有良好黏着性和电接触性．     

ZnO纳米花的制备及其性能

利用化学气相沉积法, 在铜箔上成功制备出形似自然界中刺球花的ZnO纳米花结构. 实验进一步研究了氧气和氩气流量比例分别为1:150, 1:200, 1:250和1:400时对ZnO纳米花结构和性能的影响. 结果表明, ZnO纳米花上的ZnO纳米棒的长径比随氧气氛的减少而减小; 在氧气和氩气流量比例为1:250时制备出的ZnO纳米花尺寸均匀、形貌均一、花型结构最完美. ZnO 纳米花的室温光致发光谱表明, 随着氧气氛的减少, 可见区域的发光从一个波包变成一个宽峰, 且与锌空位相关的缺陷发光峰在减弱, 与氧空位相关的缺陷发光峰在增强. 基于实验结果, 提出了一种在铜箔上制备ZnO纳米花结构的生长模型.     

测量条件对掺锡氧化铟薄膜电学测量结果的影响

用van der Pauw方法测量磁控溅射制备的掺锡氧化铟(ITO)薄膜的电学性能,研究了在室温和冰水混合条件下测量电流大小对电阻率测量结果的影响;在室温条件下测量电流和磁场的大小对载流子浓度和迁移率测量结果的影响.实验结果显示,测量电流为5 mA和测量磁场为0.5 T时,测量结果最佳.     

红紫素-18酰亚胺衍生物的化学修饰

以脱镁叶绿酸-a甲酯为原料, 通过对其3-位乙烯基的氧化, 得到了3-甲酰基脱镁叶绿酸甲酯, 利用Wittig反应合成了对应的3-(2-取代的乙烯基)脱镁叶绿酸甲酯. 结合E环的改造, 将其转变成酸酐环进而转变成N-取代的酰亚胺环. 目标化合物具有亲水区和疏水区两部分, 吸收波长明显向红位移. 合成得到的红紫素-18酰亚胺衍生物有可能成为光动力疗癌的理想光敏剂. 合成的新化合物均由核磁共振、红外光谱、元素分析和质谱予以证实.