原子吸收法在有机分析中的应用（Ⅲ）：茶叶中茶多酚的测定

研究了间接测定茶叶中茶多酚的原子吸收，用甲基异丁酮和丁醇的混合溶剂萃取茶汤中的茶多酚，与氨基酸分离后，加入碱性Ｃｕ３（ＰＯ４）２悬浮液反萃取并同茶多酚作用，离心沉降未作用的Ｃｕ３（ＰＯ４）２后，用原子吸收法测定Ｃｕ，可求得茶多酚的含量，本法可消除茶叶共存氨基酸的干扰，测定结果同标准方法一致，回收率范围为９４％－１０４％，平均标准偏差为３．１％。     

基于脾脏代谢组学方法研究低聚硒化氨基多糖对黑鲷的免疫调节作用

以冷冻甲醇提取,C_(18)色谱柱和HILIC色谱柱分别分离黑鲷脾脏中的内源性代谢物,采用基于超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-TOF-MS)的非靶向代谢组学研究方法,分析了黑鲷饲喂低聚硒化氨基多糖后脾脏中内源性代谢物的变化差异,揭示了低聚硒化氨基多糖调节黑鲷免疫功能的潜在机制。采用XCMS~(plus)软件结合高分辨二级质谱数据库处理质谱原始数据,筛选出潜在生物标志物,并通过Metabo Analyst 4.0网站分析相关代谢通路。结果表明,黑鲷饲喂低聚硒化氨基多糖后脾脏中的36个代谢物发生显著变化;低聚硒化氨基多糖可通过9条代谢通路增强黑鲷的免疫机能。该研究结果为阐明低聚硒化氨基多糖的免疫增强机制提供了科学依据。     

FIA-ICP/AES法分析茶叶浸取液中多元素的形态

本文报道了分析茶叶浸取液中[Zn、Mn、Fe、Al及Mg]形态的新方法。研究了以C-18柱为分离柱的流动注射与ICP/AES的联用技术。     

党参花粉多糖的研究

从蜜峰采集的党参花粉中,分离到5种多糖CPA～CPE,经凝胶过滤及电泳法验证了纯度并测定了分子量。对CPA进行了全水解、甲基化分析、NalO_4氧化和Smith降解分析,用旋光法测定了CPA中单糖残基的绝对构型,对CPA的IR、~1H NMR、~(13)C NMR及~1H NMR、~(13)C偶合NMR进行了分析,确定了异头碳的构型。对CPA进行了电子显微镜分析,首次在透射电子显微镜下观察并拍摄到了具有串珠状特殊二级结构的多糖照片,经分析得到了CPA二级结构的一些信息。     

4,5二溴邻硝基苯基荧光酮与铁显色反应及其应用

邻硝基苯基荧光酮属于三羟基荧光酮显色剂,已用于多种元素的光度分析[1]。本文对其衍生物4,5 二溴邻硝基苯基荧光酮(DBO NPF)与铁(Ⅲ)的反应进行了研究,结果表明,此显色反应的灵敏度高,体系的选择性和稳定性较好,可用于茶叶和头发中铁的测定,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂)铁(Ⅲ)标准溶液:10mg·L-1,5mg·L-1邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液:pH4.0DBO NPF乙醇溶液:0.4g·L-1溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液:2g·L-11.2　试验方法加铁标准溶液5μg于25ml容量瓶中,缓冲溶液5.0ml,DB…     

不同茶叶清除超氧阴离子能力的化学发光研究

用黄嘌呤氧化酶-鲁米诺(XO-L)化学发光体系测量比较了17个品种的茶叶的清除O_2~-能力,结果发现,不同品种茶叶的抗氧化活性存在一定差异,一般情况下绿茶优于乌龙茶和红茶,名茶优于普通条,优级茶优于次级茶.还探讨了影响茶叶抗氧化能力的某些条件,总体上说茶叶抗氧化活性与茶叶品质、价格具有相关性.     

柱前衍生超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定仙草多糖组成及其含量

建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈和缓冲盐溶液(0.5 mmol/L乙酸铵-0.05%乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离,流速0.5 mL/min,电喷雾正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示8种单糖在1～100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.96,方法的回收率为84%～112%,相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。仙草多糖由甘露糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖8种单糖组成,其摩尔百分比为7.4%、5.7%、4.2%、0.9%、28.4%、26.5%、16.4%和10.6%。该法简单、快速、灵敏高、重现性好,可用于仙草多糖的单糖组成分析和含量测定。     

硫酸酯化川芎粗多糖的半合成及其抗氧化活性

以水提醇沉法制备川芎粗多糖(1)。首次报道了1与氯磺酸-吡啶经亲核取代反应半合成硫酸酯化川芎粗多糖(2)的方法,其结构经UV和IR表征。用氯化钡-明胶比浊法测定2的取代度。考察了1和2对邻苯三酚自氧化反应产生的超氧阴离子(O2-·)和1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)体外清除自由基能力。结果表明:在测定浓度范围内,1和2对O2-·清除能力极弱,但对DPPH自由基有一定的清除作用。     

ICP-AES法测定茶叶中As,Cd,Ni,Pb等元素的含量

目的对样品前处理、酸度及茶叶中共存元素干扰的影响等因素进行探讨,方法用微波消解前处理样品,ICP-AES法同时测定茶叶中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、镍(Ni)等元素含量。结果该法的回收率在84.5%～115%之间,精密度RSD均小于9%,结论该法能满足茶叶测定要求。     

实时直接分析质谱分析中草药多糖

建立了一种机械力化学提取法和实时直接分析质谱(DART-MS)分析相结合的中草药多糖分析方法,同时测定了黄芪、银耳、百合、茯苓、鼓槌石斛、金钗石斛、铁皮石斛和党参8种中草药多糖。比较了机械力化学提取(MCE)法与传统方法的提取效果,并优化了MCE法的提取参数。通过体积排阻色谱分离中草药多糖,建立分子质量校准曲线,估算了多糖分子质量。利用DART-MS直接裂解多糖大分子,可瞬时获得m/z<350的碎片离子,不同的中草药多糖得到的特征性的质谱离子峰可用于多糖样品的有效区分。该方法具有简单、快速、高通量、无需预消化的特点,是直接从复杂多糖大分子中获取特征指纹图谱的有力工具。