茶叶中7种有机磷农药残留量的同时测定

采用配有FPD检测器的气相色谱仪测定茶叶中多种有机磷的农药残留量. 对样品的前处理进行了探讨, 结果表明, 样品用乙酸乙酯和少量苯提取, 过硅胶-活性炭柱净化, 同时用乙酸乙酯和少量苯洗脱, 7种有机磷在HP-35柱上得到很好的分离, 且方法准确快速、重现性、回收率好, 符合实际工作需要.     

二安替比林（3,4—二甲氧基）苯基甲烷光度法测定茶叶中锰

在碱性介质中，加热时空气氧化Ｍｎ为Ｍｎ，Ｍｎ与二安替比林苯基甲烷反应生成橙色产物，吐温２０和乳酸起到协同增敏作用，λｍａｘ＝４６０ｎｍ，ε＝７．８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，锰量在０－１２μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。     

茶叶中总黄酮含量测定方法的研究

茶叶中富含羟基苯甲酸类、肉桂酸类及原花色素等多酚类物质,这些物质都具有邻苯二羟基结构,碱性环境下与铝离子形成络合物,影响总黄酮的测定。本实验用亚硝酸钠-硝酸铝法和三氯化铝法测定茶叶总黄酮含量的结果作了比较。实验结果表明,亚硝酸钠-硝酸铝法的测定结果比三氯化铝法约高60mg/g,三氯化铝法在酸性环境下进行,酸度实验显示,适宜酸度为pH≥5.0。鞣酸干扰实验表明,平均误差为0.017mg,随着鞣酸量的增加,测得值无上升趋势。三氯化铝法的线性方程:y=0.000638 0.8623x,相关系数:r=0.9998;样品加标回收率为98.05%。因此,对含酚类较多的植物应采用三氯化铝法测定其总黄酮的含量。     

黄蜀葵多糖的分析

采用热水浸提 -乙醇沉淀、鞣酸除蛋白、过氧化氢和活性炭脱色、微晶纤维素柱色谱分离纯化工艺制备黄蜀葵根和茎中的多糖 ;用苯酚 -硫酸比色法测定该多糖的糖含量为93.8% ;薄层色谱法鉴定黄蜀葵多糖是由半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖组成 ;红外光谱法鉴定黄蜀葵多糖的糖键是α_吡喃糖苷键 ,且紫外扫描无核酸和蛋白特征吸收峰 ;比旋光度[α]D25 为 +122.2°～ +123.0°(0.3 ,H2O)。     

树脂对茶多酚与咖啡因的吸附分离

从低档绿茶末的水提取液中，利用离子交换，吸附树脂成功地分离出茶多酚与咖啡因，并详细考察了其交换与吸附性能。与其它方法相比，该树脂法具有产品收率高，成本低廉等特点。     

虎舌红多糖的分离纯化与性质研究

采用水提醇沉法提取虎舌红多糖,经DEAE-C32柱层析分离,Sephadex G-200进一步纯化,得到AⅠ和AⅡ二种虎舌红多糖,Sephadex G-200凝胶过滤法表明,AⅠ组分为均一组分,其相对分子质量为2.76×104,借助气相色谱技术,研究了粗多糖和AⅠ组分的单糖组成.     

萃取动力学光度法测定活化剂铝——铝(Ⅲ)-过氧化氢-铜(Ⅱ)-邻氨基酚/氯仿体系

研究了在pH 5.5的弱酸性介质中, 利用Al(Ⅲ)对Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化邻氨基酚显色的指示反应的活化作用.用萃取平衡控制反应时间、水相中邻氨基酚的浓度和反应进行的程度.通过在424 nm下测量有机相的吸光度,建立了萃取催化光度法测定活化剂铝的新方法.方法的线性范围为0.004～0.25 mg/L,检出限为1.6×10 -6 g/L.用于水样和茶叶中铝含量的测定,结果满意.     

大孔吸附树脂法去除淫羊藿多糖中蛋白的研究

从4种大孔吸附树脂中筛选出ADS-7, 考察了其对淫羊藿多糖中蛋白的去除作用, 并讨论了pH值、 鞣酸、 上样量等对树脂去蛋白效率的影响. 结果表明, 该方法对淫羊藿粗多糖中的蛋白具有较高的去除效率, 淫羊藿粗多糖中的蛋白含量由1.2%下降到0.035%.     

气相色谱-质谱法测定茶叶中的噻嗪酮残留量

建立了气相色谱-质谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量的方法。茶叶中残留的噻嗪酮用丙酮-正己烷混合溶剂(1∶1)提取,提取液经Envi-Carb活性碳柱和LC-Alumina N中性氧化铝柱净化,浓缩定容后,直接用气相色谱-质谱进行分析和确证,外标法定量。以HP-5MS(30m×0.25mm i. d., 0.25 μm)石英毛细管柱为分离柱,噻嗪酮的分离效果良好。方法的线性范围为0.01～1.00μg/mL,检出限为0.01mg/kg,回收率为81.6％～97.2％,相对标准偏差为3.36％～5.78％。质谱监测离子选m/z为105、140、172、305amu,其强度比约为41∶13∶29∶17。样品前处理采用微量化学技术。     

可可碱、咖啡因、茶碱的滤纸基质室温Lin光测定

以快速定量滤纸为基质，用KI－NaAc为重原子微扰剂，建立了测定痕量可可碱、咖啡因、茶碱的滤纸基质室温Lin光（PS－RTP）分析法。该法取样量少，线性范围宽，可可碱、咖啡因、茶碱的线性范围分别为14.4-576;5.44-699;7.21-360ng/斑点；检出限分别为1.14、0.78、1.80ng/斑点。该方法用于巧克力中可可碱、茶叶中咖啡因、氨茶碱药片中茶碱的测定，操作简便快速，选择性好。标准回收率在92．8％－106％之间；相对标准偏差RSD＜5％。