火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铜镁锰镍铁锌

本文用火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铜、镁、锰、镍、铁、锌 ,此方法简便、准确、干扰少 ,精密度高 ,应用范围广。1　试验部分1 .1　主要试剂氯化锶溶液 :1 0 0ｇ·Ｌ-1铜、镁、锰、镍、铁、锌标准溶液 :均为 1ｍｇ·ｍｌ-11 .2　仪器与工作条件日本岛津ＡＡ 65 0型原子吸收光谱仪仪器工作条件见表 1。表 1　仪器工作条件1)元素 波长(λ/ｎｍ)光谱通带宽(Δλ/ｎｍ)燃烧器高度 (ｈ/ｍｍ)灯电流(Ｉ/ｍＡ)乙炔流量(ｑｖ/Ｌ·ｍｉｎ- 1 )Ｃｕ 32 4 .80 .3 1 0 3 2 .0Ｍｇ 2 85 .2 0 .6 5 4 2 .0Ｍｎ 2 79.5 0 .2 5 82 .5Ｎｉ 2 32 .0 0 .2 5…     

羧基苯偶氮基杯[6]芳烃衍生物的合成及表征

近几年,随着对主客体化学研究的深入,杯芳烃的功能化修饰成为该领域的研究热点[1-6]。本文以邻、间、对氨基苯甲酸和杯[6]芳烃为原料,经重氮化 偶联反应合成了新型有色邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃,产物的结构经IR,1HNMR和元素分析表征;并研究了它们生色原理和光谱性能。结果表明它们是一类新型指示剂和具有新型配位空腔的主体分子。合成路线如下:图1　邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃的合成Fig.1　Fig1:Synthesisofp (o,m,p carboxylbenzeneazo)calix[6]arenes1　实验部分1 1　仪器与试剂Nicolet 460型傅里叶红外光谱仪(KBr…     

Re_2(edt)_4的电子结构和电子吸收光谱的从头算研究

用密度泛函理论中的B3LYP/CEP-4G方法对Re2（edt）4进行了结构优化和自然键轨道计算,并用单电子激发组态相互作用方法（CIS）计算了Re2（edt）4的分子轨道和激发态。结果表明Re-Re之间不存在明显的三重键,进而很好地解释了Re2（edt）4分子的电子吸收光谱。     

高效毛细管电泳的电导检测和紫外光度检测研究

本文自制商效毛细管电泳装置.研究了毛细管区带电泳电导检测和毛细管胶束电动色谱紫外光度检测。在电导检测中,制作铂丝微电导池,并由用电池隔膜制作的导电接口连接电泳毛细管和电导池,高压被有效隔离,实现柱后电导检测,用内径200μm、长70cm(到接口)石英毛细管在10kV电压下分离检测Li~-、Na~-、K~-。在电动色谱中将高效液相色谱仪与高压电源组成电泳装置,用内径100μm,长50cm(到检测器)石英毛细管和SDS胶束溶液在14kV电压下分离检测电中性化合物。     

火焰原子吸收光谱法测定红车轴草及其提取物中铁和锰

应用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了红车轴草及其提取物中铁和锰的含量,试验了仪器的工作条件并予以优化,经干燥和粉碎的试样于瓷坩埚中用浓硝酸处理,经蒸发至干,于马弗炉中在500℃灼烧1 h重复处理一次后用0.2 mol.L-1HCl浸取坩埚中残渣,所得溶液进行FAAS测定,两元素的线性范围为0.50~4.00 mg.L-1(铁)和0.20~3.00 mg.L-1(锰),相关系数依次为0.999 6和0.999 0。根据标准曲线斜率算得两元素的测定灵敏度依次为0.028和0.011 mg.L-1/1%。试验得铁的回收率为98.9%,锰的回收率为96.2%,平行5次测定一红车轴草试样中铁及锰量,对平均含铁量为67.0μg.g-1的相对标准偏差(RSD)值为2.45%,平均含锰量为7.8μg.g-1的RSD值为2.10%。     

新型手性双核Salen锰（III）配合物对咪唑、吡啶类客体的分子识别研究

合成并表征了新型手性双核Salen配体1及其锰（III）配合物2（主体2）。用 紫外-可见光谱滴定法研究了主体2与四种咪唑类、四种吡啶类客体在CHCl_3中的分 子识别行为。实验结果表明：对咪唑客体的缔合常数按K（Im） > K (2 - Melm) > K (N-MeIm) > K (EtMelm)顺序递减；吡啶类顺序为K （PyO） > K (4-PhPyO) > K (DMAP) > K(Py)，配位数n值均为2。测定了识别过程的Δ_rH_m，Δ_rS_m， 发现此类反应为放热、熵减小的过程，反应体系中存在焓熵补偿关系。与单核的 Salen锰（III）配合物3（主体3）进行比较，除EtMeIm与3的配位数为1外，其他唑 类客全的配位数均为2。就与客体的缔合能力而言，主体2比3大。用圆二色光谱（ CD）研究了主-客体的分子识别行为。     

傅里叶变换技术在紫外可见光谱区的应用

本文评述了傅里叶变换在紫外可见光谱区的应用，探讨了傅里叶变换在紫外可见光谱学以及信号处理两方面的内容。详细介绍了傅里叶变换在紫外可见区遇到的问题、主要优点和发展前景。     

火焰原子吸收光谱法测定蚯蚓中铜、锌、镉和铅

随着工业生产的发展和人们生活水平的不断提高，城市垃圾处理场的重金属含量越来越高。部分重金属通过大气和水进入土壤，由于污染给生物和人类带来危害。大型土壤动物-蚯蚓，是土壤污染中敏感的指示动物，受到国内外学者的重视。因此，通过对蚯蚓的监测来评价土壤的污染程度是常用的方法之一。本法将蚯蚓洗净泥沙，置黑暗处饥饿养殖3天，待其基本排尽粪便，经烘干研磨制成粉，经硝酸-高氯酸消解后，用火焰原子吸收光谱法测定其中的铜锌镉铅含量。方法简便、快速，相对标准偏差为0．5％～3．7％，加标回收率为94．0％～106．0％，获得满意的结果。     

苯甲醛缩氨基脲铜（II）配合物为载体的高选择性硫氰酸根离子电极的研究

首次研究以苯甲醛缩氨基脲铜（II）[Cu(II)-BASA]为中性载体的PVC膜电极， 该电极对硫氰酸根离子（SCN~-）具有优良的电位响应特性并呈现出反Hofmeister 选择性行为，其选择性次序为：SCN~- > ClO_4~- > I~- > Sal~- > Br~- > NO_3~- > Cl~- > NO_2~- > SO_3~(2-) > SO_4~(2-) > H_2PO_4~-。电极在pH 6. 0的磷酸盐缓冲体系中，对SCN~-在1.0 * 10~(-1)～8.0 * 10~(-6) mol/L浓度范围 内呈近能斯特响应，斜率为56.0 mV/sSCN~- (28 ℃)，检测下限为3.0 * 10~(-6) mol/L。采用交流阻抗技术和紫外可见光谱技术初步研究了阴离子与载体的作用机 理，结果表明配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之 间有非常密切的构效关系。该电极具有响应快、重现性好、检测限低、制备简单等 优点。将电极初步应用于实际样品废水分析，结果与HPLC法一致。