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971.
根据文献方法合成了金属配合物[Ni(HL)]Cl2•2H2O (HL=1-[(2-氨乙基)氨基]-2-氨基-1,2-二脱氧-D-葡萄糖), 并用重结晶方法得到了适于X射线衍射的Ni(II)配合物的单晶. 通过对其进行元素分析、红外、紫外光谱及X射线衍射分析, 表明其为畸变的八面体构型. 最后研究了配合物对对硝基苯吡啶甲酸酯(PNPP)催化水解活性.  相似文献   
972.
李丽  周秀林 《合成化学》2007,15(4):503-505
以苯胺为原料,经重氮化反应和改进的Meerwein芳基化反应合成了1-苯基-2-丙酮(2)。优化的Meer-wein芳基化反应条件为:醋酸异丙烯酯为溶剂,氧化亚铜为催化剂,n(氟硼酸重氮盐)∶n(氧化亚铜)=10∶1,反应温度35℃~40℃,反应时间6 h。在优化反应条件下,2的收率达91%。  相似文献   
973.
用荧光光谱法研究了人体生理pH条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(I)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合反应。获得了不同温度下I与BSA作用的结合常数K和结合位点数n,计算给体-受体间距离r为5.75 nm及能量转移效率E为0.74。证实了I与BSA的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,结合力以疏水作用力为主。  相似文献   
974.
为了探索生物基乙二醇中的1,2-丁二醇(1,2-BDO)作为共聚单体对生物基聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的结晶行为和力学性能的影响。 本文合成了生物基PET均聚物和不同1,2-BDO共聚单元摩尔分数的系列生物基PET共聚物(共聚单体摩尔分数分别为2.0%、2.7%和5.6%),并采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)和力学测试等技术手段研究了其结晶行为和力学性能。 结果表明,随着1,2-BDO共聚单元摩尔分数的增加,PET共聚物的熔融温度、结晶速率及结晶度均明显降低,表明1,2-BDO共聚单体的引入破坏了PET分子链的规整性,阻碍了PET链段的结晶。 PET材料的拉伸强度随着1,2-BDO共聚单元摩尔分数的增加而降低,而弯曲强度和弯曲模量略有升高。  相似文献   
975.
彭浩  贺红武 《有机化学》2007,27(4):502-506
为了寻找新的高活性农药, 利用工业易得的三氟羧草醚及其中间体为起始原料, 设计合成了9个未见报道的N-取代苯甲酰基-N'-取代芳基硫脲化合物, 结构经IR, 1H NMR, 元素分析确认. X射线衍射测定了化合物4b的晶体结构, 结果表明: 其分子属于三斜晶系, 空间群P-1, a=0.51588(19) nm, b=1.0766(4) nm, c=2.0596(8) nm, α=81.113(6)°, β=89.702(6)°, γ=78.131(6)°, V=1.1056(7) nm3, Dc=1.445 Mg/m3, Z=2, F(000)=492, μ=0.319 mm-1. 初步生物活性测试结果表明, 部分化合物具有较好的除草活性.  相似文献   
976.
黄晓兰  吴惠勤  黄芳  林晓珊  朱志鑫 《分析化学》2007,35(11):1591-1595
建立了纺织品和皮革制品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的液相色谱-二级质谱(LC-MS2)测定方法。样品经0.1mol/L HCl和甲醇超声波振荡提取,高效液相色谱分离;色谱柱为Zorbax SB-C18;流动相为V(甲醇)∶V(10mmol/L乙酸铵水溶液)=70∶30,流速为0.3mL/min。采用负离子模式的电喷雾质谱检测。以一级质谱得到的准分子离子m/z499作为母离子,进行二级质谱(MS2)分析。选择MS2的碎片离子m/z169、230、280、330及419定性确证,MS2总离子流色谱(TIC)峰面积定量。实验优化了样品提取方法和色谱、质谱条件,并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究。结果表明,本法简便快速,准确可靠,相对标准偏差小于8.6%,回收率在90%~99%之间;检出限为1.5mg/kg,远低于欧盟指令50mg/kg的限量规定。本方法已成功应用于纺织品、皮革制品中痕量PFOS的测定。  相似文献   
977.
杨桂秋  孙挺  于秀兰 《化学通报》2006,69(12):921-925
以Baylis-Hillman加成物为起始原料,设计并合成了5个结构新颖的4,4-二甲基异唑-3-酮衍生物。所合成的化合物经IR、1HNMR和元素分析确证。生物活性测试结果表明,所合成的目标产物在2000gai/ha的剂量下均具有较好的除草活性。中间体1-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基丙烯酸乙酯具有杀虫活性,在600gai/ha的剂量下对朱砂叶螨防效为100%。  相似文献   
978.
王亚军  沈宗旋  李斌  张雅文 《中国化学》2006,24(9):1196-1199
以脯氨酸为催化剂,实现了甲基酮与a-酮酸酯间的不对称Aldol反应,以43%-93%的产率和最高达81%的ee得到多种a-羟基酸酯。空间效应看来是影响反应活性和选择性的一个重要因素。丙酮表现出比丁酮高的反应活性,而在某些情况下 丁酮则呈现更高的对映选择性。  相似文献   
979.
建立以凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)及气相色谱法(GC)联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵)多残留检测方法。目标农药经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经Florisil柱净化和富集,依次用6mL二氯甲烷和6mL二氯甲烷+丙酮(99+1)洗脱。目标农药采用电子捕获检测(GC/ECD),外标法定量,并经质谱(MS)确证。两个添加水平重复6次,回收率分别为74%~105%和59%~105%;相对标准偏差〈20%;检出限为1.8~7.6μg/kg;定量限为6~38μg/kg。  相似文献   
980.
Goniothalamin是由番荔枝科(annonaceae)家族中分离出的抗肿瘤活性天然产物分子,具有苯乙烯基及α,β-不饱和-δ-内酯两个关键片段。药物化学家近年来利用氟原子或者含氟基团对这两个关键药效基团进行了系统的结构修饰,试图利用氟独特的物理化学性质调控药效基团电子属性以获取具有更佳生理活性的化合物。本文主要从含氟基团引入的位点设计以及合成方法角度,总结了goniothalamin内酯含氟修饰物合成与生理活性研究进展,并进行了发展前景展望。  相似文献   
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