CuI/TPA/4-乙酰胺基-TEMPO催化的苄醇与烯丙基醇氧化反应的研究

CuI/TPA(tris(pyridin-2-ylmethyl)amine)/4-乙酰胺基-TEMPO(2,2,6,6-Tetramethylpiperidyl-1-oxyl)催化体系能够在室温下,以氧气作氧化剂,乙腈作溶剂,高效、高选择性地催化一系列苄醇,烯丙基醇和含杂原子伯醇的氧化,且在体系中无需添加任何碱作助催化剂.     

化学蒸气发生-多通道原子荧光光谱法同时测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

采用氢化物发生-四通道原子荧光光谱仪同时测定化探样品中砷、锑、铋和汞的含量。试样溶于盐酸-硝酸-水(3+1+4)的混合酸中,分取适量试液在盐酸(1+4)溶液和含硫脲10g·L-1的介质中预还原30min。用纯氩气作载气和屏蔽气,流量依次为300,900mL·min-1。仪器采用间歇流动进样方式,硼氢化钾溶液的质量浓度为15g·L-1。上述4种元素的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.031μg·L-1(砷)、0.028μg·L-1(锑)、0.024μg·L-1(铋)和0.004 8μg·L-1(汞)。应用此方法分析了化探样品,并用标准加入法对上述4种元素进行回收试验,测得回收率在95.4%~101%之间。     

烯烃类衍生物的碘三氟甲基化反应

在ZnI2为催化剂,Togni试剂为三氟甲基化试剂,CHCl3为溶剂的条件下,以中等收率(30%~65%)实现烯烃的碘三氟甲基化反应,合成了一系列既含碘又含三氟甲基的酯类、酮类、酰胺类、腈类等化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,19F NMR,IR,MS和HR-MS表征。其中4,4,4-三氟-2-碘丁酰胺,4,4,4-三氟-2-碘-N,N-二甲基丁酰胺和6,6,6-三氟-4-碘-3-己酮为新化合物。     

基于锑薄膜覆盖铅笔芯电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)高灵敏度的检测(英文)

在铅笔芯上通过实时沉积锑薄膜,使用方波阳极溶出伏安法(SWASV)对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)进行同时检测.沉积时间为180 s时,Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的最低检测限分别为0.075μg·L-1和0.13μg·L-1,较铋膜修饰的铅笔芯电极低.在低pH值溶液(pH 2.0)中重现性好.该电极可成功用于测定自来水中的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)含量.     

铋锑试金测定硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂

建立了用于预富集硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂5种铂族元素的铋锑试金方法。40.0 g氧化铋、25.0 g硼酸、10.0 g碳酸钠、1.00 g淀粉与10.0 g待测样品于120 mL瓷皿中,充分混匀,850℃入炉,20 min后升至1000℃,保留40 min,出炉后趁热倾倒熔渣,使铋试金于空气中自然冷却。设计两段灰吹流程,铋试金先在镁砂灰皿内灰吹,直至剩余直径约5 mm,而后直接转入盛有20 g熔融锑粉的坩埚盖中继续灰吹,获得直径约1 mm的试金合粒。所得合粒经微波消解,冷却后定容至10 mL。铂钯用ICP-OES分析;钌铑铱质量数选择99Ru,103Rh和191Ir,以115In和185Re为内标,应用ICP-MS分析。对标准物质GBW07196平行测定12次,铂族元素相对标准偏差为7.0%~9.5%。在10 g取样量条件下,方法对Ru,Rh,Pd,Ir和Pt的检出限分别为0.027,0.016,0.11,0.10和0.11 ng/g。应用本方法处理标准物质GBW07194,GBW07195和GBW07196均获得了满意的结果。     

制备二氧化钛分枝纳米棒阵列结构以提高聚合物杂化太阳电池的性能

分别采用一步水热法和两步水热法在导电玻璃(FTO)上制备了二氧化钛(TiO₂)纳米棒(NR)阵列和TiO₂分枝纳米棒(B-NR)阵列。 利用低温化学浴沉积法(CBD)在TiO₂纳米棒阵列(NRA)和TiO₂分枝纳米棒阵列(B-NRA)基底上沉积Sb₂S₃纳米粒子(NPs)。 接着分别旋涂聚-3已基噻吩(P3HT)和2,2'7,7'-四-(二甲氧基二苯胺)螺芴(Spiro-OMeTAD)组装成TiO₂(NRA)/Sb₂S₃/P3HT/Spiro-OMeTAD和TiO₂(B-NRA)/Sb₂S₃/P3HT/ Spiro-OMeTAD为光活性层的杂化太阳电池。 结果表明,由TiO₂(NRA)/Sb₂S₃/P3HT/Spiro-OMeTAD复合膜结构组装的杂化太阳电池的光电转换效率(PCE)是2.92%,而由TiO₂(B-NRA)/Sb₂S₃/P3HT/Spiro-OMeTAD复合膜结构组装的杂化太阳电池的PCE提高到了4.67%。     

钯不对称催化碳碘化反应合成手性二氢苯并呋喃类化合物

以Pd₂dba₃与手性氮膦配体Ld为催化剂,2-甲基烯丙基碘代芳基醚（1）为原料,THF为溶剂,在110 ℃下发生不对称碳碘化反应,合成了一系列手性二氢苯并呋喃类化合物,产率84.1%～94.8%,ee 81%～95%。产物结构经¹ H NMR, ¹³ C NMR和HR-MS( ESI)确证。      

基于氯化铯背接触处理优化硒化锑薄膜太阳电池性能

本文使用气相输运沉积的方式制备了硒化锑(Sb₂Se₃)薄膜太阳电池，并采用氯化铯(CsCl₂)溶液对器件上界面进行处理，同时对薄膜和器件进行了一系列表征。研究发现，CsCl₂溶液的背接触处理不仅可以提高器件的载流子收集以及降低上界面复合，还可以优化薄膜的结晶性、表面粗糙度和光电性能。基于FTO/CdS/Sb₂Se₃/CsCl₂/Au的器件结构，得到了转换效率为6.32%的高效Sb₂Se₃薄膜太阳电池，比基础器件效率提升了12%。本文的工作对Sb₂Se₃薄膜太阳电池未来的研究有一定的指导作用，其他同类型半导体光伏器件也可借鉴。     

直读光谱法测定纯金中银铜铁铅锑铋锌钯

研究了直读光谱法直接测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、锌、钯等杂质元素的分析条件,探讨了简易的制样技术。方法的检出范围为1×10~(-4)％～1×10~(-2)％,具有操作简便、快速准确、金消耗极少等特点。