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以氯乙酰氯和对碘苯胺为原料,经酰化合成了4-碘-氯乙酰苯胺,接着与1-甲基咪唑反应得到氯化1-甲基-3-(4-碘苯氨基甲酰甲基)咪唑钅翁,随后在水溶液中发生阴离子交换,合成了1-甲基-3-(4-碘苯氨基甲酰甲基)咪唑四氟硼酸盐;四氟硼酸盐在过氧化氢/三氟乙酸酐体系中氧化得到一种新的离子液体负载的双(三氟乙酰氧基)碘苯试剂1-甲基-3-[4-双(三氟乙酰氧基)碘苯氨基甲酰甲基]咪唑四氟硼酸盐。反应总收率62.3%。试剂没有吸湿性,在空气中长期放置不变质。化学结构用IR、1H NMR、13C NMR、19F NMR和元素分析表征。 相似文献
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制备了1种新的含有酰胺键的离子负载的双(三氟乙酰氧基)碘苯固体试剂--1-甲基-3-[4鄄(双三氟乙酰氧基碘)苯甲酰胺基乙基]咪唑四氟硼酸盐. 该试剂无吸湿性, 在空气中长期放置不变质. 研究了1种离子负载的二(乙酰氧基)碘苯试剂和3种离子负载的双(三氟乙酰氧基)碘苯试剂对乙酰苯胺的对位乙酰氧基化反应. 结果表明, 离子负载的二(乙酰氧基)碘苯试剂氧化能力较弱, 乙酰氧基化产物产率较低; 含有酰胺键的2种离子负载的双(三氟乙酰氧基)碘苯试剂不发生乙酰氧基化反应; 而1-甲基-3-[4-双(三氟乙酰氧基)碘苯甲基]咪唑四氟硼酸盐是理想的氧化剂. 以1-甲基-3-[4-双(三氟乙酰氧基)碘苯甲基]咪唑四氟硼酸盐为氧化剂, 室温下乙酰苯胺及其衍生物与乙酸可区域选择性地发生乙酰氧基化反应, 产率较高. 回收后的离子负载的碘苯容易再生成试剂, 而再生试剂的乙酰氧基化反应活性几乎保持不变. 相似文献
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以水杨醛及取代水杨醛1a-g为原料,在环境友好介质聚乙二醇400(PEG-400)中,N-碘代丁二酰亚胺(NIS)为碘化试剂于温和条件下高收率的(79-87%)合成了碘代水杨醛2a-g。其中5-甲基-3,6-二碘水杨醛(2b)为未见文献报道的新化合物,其结构经IR,NMR,MS确定。 相似文献
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《有机化学》2021,(9)
采用活性亚结构拼接法,设计合成了系列新型含三氟甲基吡啶酰胺结构的N-氰基磺酰亚胺类衍生物,其结构经1H NMR、~(13)C NMR、~(19)F NMR和HRMS进行了表征.评估了它们对柑橘溃疡病菌(Xanthomonas axonopodis pv. citri)、烟草青枯病菌(Ralstoniasolanacearum)和水稻白叶枯病菌(Xanthomonasoryzaepv.oryzae)的杀菌活性及对小菜蛾(Plutella xylostella)的杀虫活性.结果表明,部分化合物表现出了良好的抗菌活性和中等的杀虫活性.其中,在200 mg/L质量浓度下,3-氯-(2-(N-氰基-S-(3,4-二氟苄基)磺酰亚胺酰基)乙基)-5-(三氟甲基)吡啶酰胺(G10)对柑橘溃疡病菌、烟草青枯病菌和水稻白叶枯病菌的抑制率分别为67%、53%和48%,3-氯-(2-(N-氰基-S-(2,5-二氟苄基)磺酰亚胺酰基)乙基)-5-(三氟甲基)吡啶酰胺(G17)对柑橘溃疡病菌的抗菌活性为69%,(2-(S-(2-溴-4-氟苄基)-N-氰基磺酰亚胺基)乙基)-3-氯-5-(三氟甲基)吡啶酰胺(G14)对水稻白叶枯病菌的抑制率为49%.在100 mg/L时,(2-(S-(4-溴-2-氟苄基)-N-氰基磺酰亚胺基)乙基)-3-氯-5-(三氟甲基)吡啶酰胺(G1)、3-氯-(2-(N-氰基-S-(3-氟苄基)磺酰亚胺基)乙基)-5-(三氟甲基)吡啶酰胺(G7)、3-氯-(2-(N-氰基-S-(2,4-二氟苄基)磺酰亚胺酰基)乙基)-5-(三氟甲基)吡啶酰胺(G8)和G10也有中等的杀菌活性,在测试浓度下,部分化合物的活性略高于对照药剂或与之相当.此外,在500mg/L时,化合物G10和3-氯-(2-(N-氰基-S-(4-异丙基苄基)磺酰亚胺基)乙基)-5-(三氟甲基)吡啶酰胺(G11)对小菜蛾的致死率分别为77%和70%. 相似文献
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以氯乙酰氯、N-乙基对碘苯胺为原料,经酰化反应合成了N-乙基-N-(4-碘苯基)氯乙酰胺,接着与1-甲基咪唑反应,随后在水溶液中和四氟硼酸钠发生阴离子交换,合成了四氟硼酸1-甲基-3-(N-乙基-4-碘苯氨基甲酰甲基)咪唑鎓盐,该四氟硼酸盐在过氧化氢/三氟乙酸酐体系中氧化得到一种新的离子负载的双(三氟乙酰氧基)碘苯试剂四氟硼酸(1-甲基-3-{N-乙基-4-[双(三氟乙酰氧基)碘]苯氨基甲酰甲基}咪唑鎓盐)。所合成的碘苯试剂没有吸湿性,在空气中长期放置不变质。以这种新试剂为氧化剂,室温下乙酰苯胺及其衍生物与乙酸区域选择性地发生乙酰氧基化反应,产率较高。该离子负载型碘苯试剂可回收后再生,而再生试剂用于乙酰氧基化反应时活性几乎保持不变。 相似文献
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以2,3-丁二酮作为光催化剂, 三氟甲基亚磺酸钠作为三氟甲基化试剂, 在可见光诱导下, 采用温和的反应条件高效地实现了烯烃衍生物的氧化三氟甲基化反应, 以52%~78%的收率合成了22个含有三氟甲基酮类结构的化合物(3a~3v). 该反应的特点是用2,3-丁二酮代替昂贵的金属光催化剂, 在可见光范围内从廉价的三氟甲基化试剂中引发出三氟甲基自由基, 并在氧化剂的协同作用下进行烯烃的氧化三氟甲基化反应. 相似文献
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以碘甲基化法增长碳链合成了D-葡萄庚酮糖。首先以D-葡萄糖酸内酯为原料,在N-甲基吗啡啉催化下进行三甲基硅烷醚保护,产率95%;然后通过正丁基锂/二碘甲烷生成的碘甲基锂试剂对酯羰基加成增长碳链,再在碱性环境中水解得2,7-脱水-β-D-吡喃葡萄庚酮糖,两步产率62%;最后经稀酸水解合成D-葡萄庚酮糖,产率90%(总产率53%)。对D-葡萄庚酮糖和2,7-脱水-β-D-吡喃葡萄庚酮糖的乙酰化产物进行了NMR表征。 相似文献
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根据活性基团拼接原理,以对羟基硫代苯甲酰胺和4,4,4-三氟-2-氯乙酰乙酸乙酯为原料,经环化反应制得中间体2-(4'-羟基)苯基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯(3);3与取代苄基氯或氯乙酸反应合成了5个新型的含醚结构噻唑类化合物(5a~5e),其结构经1H NMR,ESI-MS和元素分析表征。用离体平皿法考察了5a~5e对小麦赤霉病和纹枯病细菌的抑菌活性。结果表明,5a~5e均有一定的抑制活性。其中2-(4'-间氟苄氧基苯基)-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸乙酯5c抑菌活性最好,对小麦赤霉病和纹枯病细菌的抑菌活性分别为37.8%和53.3%。 相似文献
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以2-溴-3,3,3-三氟丙烯(1)为原料,经卤素-镁交换反应制得中间体三氟异丙烯基格氏试剂(2);2分别与CO2,正丁醛,苯甲醛和苯甲酰氯反应合成了2-三氟甲基丙烯酸(3a),2-三氟甲基-1-己烯-3-醇(3b),1-苯基-2-三氟甲基-2-丙烯-1-醇(3c)和1-苯基-4-三氟甲基-4-丁烯-1-酮(3d),其中3d为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析表征。考察了交换试剂、物料比、温度和反应时间对3a产率的影响。在最优反应条件[以i-Pr Mg Br/Li Cl为交换试剂,1 50 mmol,n(2-溴丙烷)∶n(1)=1.25∶1.00,于-60℃反应2 h]下,3a收率64.3%。 相似文献