硼酸保护羟基法合成甘油单月桂酸酯

研究了以甘油、月桂酸为原料,用硼酸保护羟基进行酯化反应合成甘油单月桂酸酯的新方法。最佳合成条件是：ｍｏｌ甘油：ｍｏｌ硼酸：ｍｏｌ月桂酸＝２：１：２,对甲苯磺酸（催化剂）用量为月桂酸用量的１．２０％（ｗｔ％）,在２３０℃反应１ｈ,产品收率为９１．２％,单酯含量为９４．８％,产品经ＩＲ分析。     

烷基咪唑啉硼酸酯与常用切削液添加剂的配伍性能研究

在四球试验机和攻丝扭矩模拟评定试验机上考察了新型多功能金属加工液添加剂烷基咪唑啉硼酸酯(MB 1 )与常用金属加工液添加剂复配后的承载、极压和攻丝扭矩试验性能。所选择的常用金属加工液添加剂有 :油性剂 :油酸 ;极压剂 :二硫代氨基甲酸钠。结果表明 ,烷基咪唑啉硼酸酯与上述两种添加剂存在程度不同的复配作用。     

纳米硼酸铜颗粒的制备及其用作润滑油添加剂的摩擦学性能

采用二氧化碳超临界干燥技术制备了粒径为１０￣２０ｎｍ的硼酸铜颗粒,并测定了其用作润滑油添加剂的摩擦学性能,结果表明,纳米硼酸铜使５００ＳＮ基础油润滑下的摩擦系数略有增大,并使其抗磨及承载能力提高,其最佳添加量为０．７０％￣１．１０％,纳米硼酸铜颗粒在摩擦表面发生了摩擦化学反应,生成了由Ｂ２Ｏ３及ＦｅＢ等组成的表面保护膜,润滑油抗磨性能的提高是纳米硼酸铜粒在摩擦表面的沉积及其摩擦化学产物作用的结果。     

铜的显色反应研究及应用

本文研究了ＯＰ存在下,５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与铜的灵敏显色反应。结果表明,在ｐＨ９的硼酸－硼砂缓冲溶液中,铜与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ生成红色配合物,在５５０ｎｍ处测得表观摩尔吸光系数为１．６７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜量在０－８μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。用于测定铅样中微量铜,结果满意。     

滴定法测定含锡物料中铝

锡是氟化钠置换Al-EDTA测定铝的主要干扰元素。一般的方法是用盐酸、氢溴酸、高氯酸排锡,但由于大量盐类存在使样品发生跳测损失,而且需反复操作数次,手续繁琐。文献采用氟硅酸钠作Al-EDTA的释放剂,但只允许20mg锡。文献采用硼酸和氟化钠作Al-EDTA的释放剂,但硼酸的加入量难以控制。还有定容取分样酸化后加入锌粉还原锡的方法,但同样存在锌粉加入量的问题,且需两次定容分样,增加了误差。     

五氧硼酸钾结构的1H NMR研究

给出相对于外磁场不同取向的五氧硼酸钾(KB₅)单晶的¹H NMR室温谱.发现当外磁场在晶体的bc平面里,¹H NMR谱最多有6个峰.而在ah或ac平面里,最多仅有5个峰.用计算机拟合NMR谱表明:在五氧硼酸钾中,氢原子是以羟基和水分子集团的形式存在.在羟基集团中,O-H的距离为0.1005±0.001nm和0.1054±0.001nm;而在水分子中,O-H的距离为0.0983±0.001nm和0.0968±0.001nm,并且H-O-H夹角为108°±1°.这些显示本文的数据与中子衍射结果相近,而X射线衍射所得到的质子位置的数据则与我们的结果相距甚远.     

X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡

本文采用向样品中加入硼酸来降低基体效应,加入氧化镧来稳定样品总质量吸收系数,建立固体粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡含量的方法。通过将标准物质按一定比例混合配制和选取部分自制标样来补充标准物质样品,以解决锡矿石标准物质样品缺乏的问题。实验优化了稀释比,确定了以最佳稀释比为m（矿物质样品）:m（硼酸）：m（氧化镧）=1.0:2.0:0.5。在最优的实验条件下,Sn的荧光强度（kcps）与Sn浓度CSn呈良好的线性关系,R2=0.9989。方法中锡元素的最低检出限为0.005 %,测定范围在0.015 %-4.47 %之间。样品的混合均匀性实验表明各元素测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）在1.0 %-2.64 %之间。对3个不同含量段的物质进行测定来验证方法的准确度和精密度,准确度分别为0.0082-0.0367,均小于0.04,精密度分别为0.39 %-1.18 %,均小于8.0 %,准确度和精密度均符合地质样品分析规范要求。测定值均在误差范围内,各组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在1.20 %以下。粉末压片-X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡含量具有分析范围广、分析时间短、重现性好、精度高且操作简单等特点。能应用于地质、环境、材料等领域。     

碱熔-标准物质法-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定硅酸盐岩中10种主量元素

硅酸盐岩元素的准确测定是其地球化学分析研究的基础,其主量元素含量通常可以采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定,但其测定方法的系统性研究相对缺乏,尤其是样品前处理和基体干扰的有效消除两方面。前处理过程中,考察不同熔剂用量对硅酸盐岩样品的分解能力,发现当熔剂与样品比例达到6:1后,熔珠为纯色透明,经稀硝酸提取后溶液澄清,确定了硅酸盐岩前处理时熔剂与样品的最佳配比。测定过程中,通过考察基体匹配法和标准物质法两种基体干扰消除方法对测定结果的影响,发现当采用与岩性一致或者接近的标准物质绘制校准工作曲线时,基体干扰消除效果更好,更适用于测定硅酸盐岩10种主量元素含量。据此,建立了硅酸盐岩经偏硼酸锂熔融,稀硝酸振荡提取处理,以标准物质法绘制校准工作曲线,采用ICP-AES法同时测定SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、K2O、MgO、Na2O、TiO2、P2O5、MnO 10种成分含量的方法。对岩石标准物质GBW07107进行分析测定,方法的相对标准偏差(RSD)为0.17%～0.75%,方法检出限为0.001%~0.016%,满足硅酸盐岩样品元素定量分析的要求,而且操作简单快速,环境污染小,适用于大批量样品分析。     

硅胶基硝化苯硼酸亲和色谱材料的合成及应用

合成了硅胶基硝化苯硼酸亲和色谱材料,首先对间氨基苯硼酸进行硝基化,制得3-氨基-4-硝基苯硼酸功能基团,通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷把功能基团键合到硅胶基体上,在20.7MPa压力下装成亲和色谱预柱(35mm×4.6mmi.d.)。用该预柱通过六通阀后接ODS分析柱(250mm×4.6mmi.d.),构成中心切割二维HPLC。该系统能对含有顺二羟基结构的化合物进行在线富集,实现生物复杂样品直接进样分离分析。使用该系统对尿中多种修饰核苷进行了分离分析,以pH值7.95的0.25mol/LNH4Ac碱性缓冲液把实际尿样(100μL)中核苷保留在预柱上,生物大分子无保留通过,再切换六通阀,以pH4.50的25mmol/LKH2PO4酸性洗脱液把保留在预柱上的核苷洗脱,进样到下一级ODS分析柱柱头上聚焦,然后用梯度洗脱法(pH4.50的25mmol/LKH2PO4缓冲液与体积比60∶40的甲醇-水梯度混合构成洗脱液)完成核苷在ODS分析柱上的分离(紫外检测260nm),11种目标核苷的分离分析取得了良好的定性定量结果。     

α-硼取代羰基类化合物的合成进展

硼取代羰基类化合物传统被认为是热力学上不稳定的化合物,容易发生1,3-硼迁移.近年来,随着对sp3杂化的硼或是四配位硼基团的研究深入,合成稳定且可分离的α-硼取代羰基类化合物的方法被逐渐发展.这些方法包括利用重氮酸酯、硫叶立德等卡宾前体对硼烷的插入反应, α,β-不饱和羰基类化合物的自由基硼氢化反应,以及含硼化合物的后阶段结构修饰反应等.根据不同的反应类型,对近年来合成α-硼取代羰基类化合物的反应进行了综述,并对现有的挑战及未来的研究方向进行了讨论.