液相色谱–串联质谱法测定水果及其制品中氯吡脲残留量

建立了液相色谱–三重四极杆串联质谱测定水果及其制品中氯吡脲的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,用ZORBAX Extend-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇–水为流动相等度洗脱,采用多反应监测正离子模式检测,外标法定量。氯吡脲的质量浓度在4.0~200.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数大于0.999,在5.0,10.0,20.0μg/kg 3个添加水平下,氯吡脲的平均加标回收率为86%~92%,测定结果的相对标准偏差为5.3%~7.6%(n=5),方法定量下限为2.0μg/kg。方法灵敏度高,操作简便,定量准确,可满足梨、柑桔、黄桃等水果及其罐头制品中氯吡脲残留的检测与确证需要。     

火焰原子吸收光谱法测定钨钴类硬质合金制品中钴含量

钨钴类硬质合金经硝酸和氢氟酸加热溶解后,赶尽溶液中的氟离子,大量的钨以钨酸状态析出而预以分离。采用火焰原子吸收光谱法测定溶液中钴的含量。选择次灵敏线241.3 nm作为测定波长。钴的质量浓度在70.0 mg·L^-1以内与吸光度呈线性关系。方法用于测定硬质合金样品中钴含量,测定结果与国家标准方法（电位滴定法）测定值相符。     

试纸条-反射光度法测定肉类制品中亚硝酸盐

亚硝酸盐是国家规定允许使用的食品添加剂,肉类制品中用的发色剂主要是亚硝酸盐和硝酸盐,如火腿、香肠、腊肉等肉类食品在亚硝酸盐作用下,能保持肉品鲜艳的亮红色,具有独特风味,同时还具有较强的抑菌作用[1-2]。有研究表明,亚硝酸盐是一种潜在的致癌物质,它可诱发人体胃癌、肠癌、食道     

分子印迹柱-高效液相色谱法测定猪肉中磺胺嘧啶(英文)

建立了分子印迹柱-高效液相色谱法检测猪肉中磺胺嘧啶残留方法。制备了磺胺嘧啶的分子印迹柱,并优化了分子印迹柱的萃取条件。研究结果表明,在最佳萃取条件下,分子印迹柱-高效液相色谱法的加标回收率≥75.6%,相对标准偏差≤6.1%。分子印迹柱为固相萃取柱可以预浓缩与纯化猪肉样品中磺胺嘧啶。与氧化铝萃取柱比,分子印迹柱具有较好的重复性和萃取效率。本方法已成功用于实际猪肉样品中磺胺嘧啶含量的检测,结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海藻制品中的砷

应用石墨炉原子吸收光谱技术建立了在海藻制品中测定总砷和三价无机砷的方法,为开展海藻制品中无机砷的监测和食品安全风险评估提供准确的检测方法。采用湿法消解和微波消解为测定总砷的前处理方式,9m ol/L盐酸浸泡后乙酸丁酯萃取和纯水反萃取作为海藻制品中三价无机砷的提取方式,分别利用塞曼扣背景和氘灯扣背景的石墨炉原子吸收光谱法测定总砷和三价无机砷。塞曼扣背景测定砷的线性范围为3.0—60μg/L,定量限(LOQ)为2.9μg/L,精密度为3.6%,回收率为90%—102%;氘灯扣背景测定砷的线性范围为4.0—80μg/L,定量限(LOQ)为3.6μg/L,精密度为4.1%,回收率为88%—109%。本法对三价无机砷的提取方法简便实用、提取效率高。原子吸收光谱法的两种背景校正方式测定总砷及三价无机砷的结果准确可靠。为基层实验室开展食品中总砷以及三价无机砷的测定提供实用、可靠的分析方法。     

化学发光酶免疫法检测猪肉中氯丙嗪残留

采用棋盘滴定法确定包被抗原浓度和抗体稀释倍数,通过单因素实验优化了竞争反应时间、磷酸盐缓冲液浓度、甲醇含量、pH值等参数,建立了氯丙嗪的间接竞争化学发光酶免疫检测方法,并考察了方法的特异性、灵敏度和稳定性.结果表明,最佳反应条件为包被抗原浓度为0.05 μg/L;氯丙嗪抗体稀释32000倍;体系缓冲液为含10％甲醇、0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0).本方法的IC50为0.12 μg/L;检出限为0.02 μg/L;线性范围0.02～24.78 μg/L;批内和批间相对标准偏差均小于10％.与其它结构类似物没有明显交叉反应.猪肉检测的平均回收率为87.4％～105.6％,与高效液相色谱方法的相关性良好.本方法具有较高的灵敏度和较好的稳定性.     

基于高光谱成像的生鲜猪肉细菌总数预测建模方法研究

生鲜猪肉中细菌总数(TVC)超标会直接危害大众,为此研究验证高光谱成像技术结合相应的建模方法预测生鲜猪肉中TVC的可行性。针对非线性、小样本问题, 以及光谱维和空间维的大数据量问题,在综合比较偏最小二乘回归(PLSR)、人工神经网络(ANNs)和最小二乘支持向量机(LS-SVM)3种建模方法的基础上,最终选取了LS-SVM方法组建模型。3种建模方法综合比较的结果表明,LS-SVM同时兼顾了训练精度和泛化能力两方面的性能,使其都能做到最优,与标准平板菌落计数法所检测TVC的决定系数分别为0.987 2和0.942 6,校正均方根误差和预测标准均方根误差分别为0.207 1和0.217 6,其建模性能优于其他方法。研究结果表明,高光谱成像技术结合LS-SVM预测建模方法可作为快速、非破坏预测生鲜猪肉TVC的有效手段。     

高效液相色谱法分析牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的三种代谢物

建立了牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的3种代谢物 4-甲酰氨基安替比林（FAA）、4-氨基安替比林（AA）和 4-甲基氨基安替比林（MAA）的高效液相色谱测定法。肌肉组织样品均质后采用硫酸钠-亚硫酸钠溶液提取,过滤后经C18固相萃取柱净化,采用Inertsil ODS-3色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,于265 nm波长下检测,外标法定量FAA,内标法定量AA和MAA（以 4-异丙基氨基安替比林作为内标物）。FAA的检出限为12.5 μg/L,AA的检出限为15.0 μg/L,MAA的检出限为20.0 μg/L;3种代谢物的测定低限均为50 μg/L;在添加水平为50～400 μg/kg范围内,FAA的回收率为81.3%~92.5%,AA的回收率为82.0%~96.0%,MAA的回收率为80.4%~90.6%,相对标准偏差均在7%以内。     

自制苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合萃取涂层用于洗涤制品中1,4-二氧杂环己烷的测定

采用顶空固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中的1,4-二氧杂环己烷。使用自制的萃取头（苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合）于顶空平衡温度80 ℃下萃取样品40 min。萃取物用内壁涂有SE-30固定液的石英毛细管柱分离,外标法定量。1,4-二氧杂环己烷含量为0.35～120 μg/g时,其峰面积与含量呈良好的线性关系（r=0.9998);回收率为98.7%～102%;相对标准偏差（n=5）为9.33%。     

利用改进的胶束电动毛细管色谱法和液相色谱法测定6类重点食品中的脱氢乙酸

改进了实验室建立的测定脱氢乙酸的胶束电动毛细管色谱(MEKC)和国标的液相色谱(LC)的分离及样品前处理方法.改进后的两种方法均能准确测定6类重点食品中的脱氢乙酸,为重新评估脱氢乙酸的风险、修订或制定其在不同食品中的限量标准提供依据.改进后的MEKC和LC方法的检出限及定量限分别为0.2、0.5 mg/L和0.05、0...