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51.
(EnH2)2Ge2S6的合成与结构表征 总被引:2,自引:0,他引:2
用溶剂热方法制备了(EnH2)2Ge2S6单晶.单晶X射线衍射分析结果表明,(EnH2)2Ge2S6属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=0.67125(5)nm,b=1.12290(4)nm,c=1.07518(4)nm,β=92.288(2)°,Z=2.利用DSC及TG分析研究了其热稳定性,结果表明,该化合物在200℃以下能够稳定存在. 相似文献
52.
In the previous paper(Ⅲ), the following equation of solvent effect in organic chemistry was suggested:
Ei=a﹒Ai(1-Va﹒VAi)+d﹒Di(1-Vd﹒VDi)+E0
Where Ei is a physical or chemical property of the substrate in the solvent i and E0 is that in n-hexane. Ai and Di are constants of electron acception and donation effect of the solvent i respectively. VAi and VDi are constants of electron acception and donation space effect of the solvent i respectively, a and d are the sensitivities of E of the substrate vs the change of Ai and Di. Va and Vd are the constants of electron acception and donation space effect of the substrate respectively. In IR spectra E could be substituted by the wavenumber(ν). Ai and VAi have been established for 18 organic solvents (n-C6H14, n-C7H16, cyclohexane, CCl4, Ph-Me, ClCH:CCl2, Et2O, CHCl3, C6H6, CH2Cl2, ClCH2CH2Cl, Ph-NO2, THF, 1,4-dioxane, Et-NO2. MeCO2Et, Me-NO2, Me-CN).
In this paper Di and VDi have been established for these solvents. The equation also has been tested by the νC-X(X=Cl, Br) of five alkylhalides (t-BuCl, n-C5H11Cl, t-BuBr, Et-Br, EtC(H)BrMe) and νC=O of three carboxyl compounds (t-BuCOMe, Me2CO, MHB) and seven organotin compounds [(Ph2MeSiCH2)3SnO2C-C6H4-X-p(X=H-, CH3-, CH3O-, NO2-, F-. Cl-, I-)].
The relationship (ν=ρ﹒σ+ν0) between νC=O of organotin compounds and Hammett constants(σ) of the substituted groups in different solvents was studied and a relationship betweenρ and Ai, VAi, Di, VDi of the solvents was found. 相似文献
Ei=a﹒Ai(1-Va﹒VAi)+d﹒Di(1-Vd﹒VDi)+E0
Where Ei is a physical or chemical property of the substrate in the solvent i and E0 is that in n-hexane. Ai and Di are constants of electron acception and donation effect of the solvent i respectively. VAi and VDi are constants of electron acception and donation space effect of the solvent i respectively, a and d are the sensitivities of E of the substrate vs the change of Ai and Di. Va and Vd are the constants of electron acception and donation space effect of the substrate respectively. In IR spectra E could be substituted by the wavenumber(ν). Ai and VAi have been established for 18 organic solvents (n-C6H14, n-C7H16, cyclohexane, CCl4, Ph-Me, ClCH:CCl2, Et2O, CHCl3, C6H6, CH2Cl2, ClCH2CH2Cl, Ph-NO2, THF, 1,4-dioxane, Et-NO2. MeCO2Et, Me-NO2, Me-CN).
In this paper Di and VDi have been established for these solvents. The equation also has been tested by the νC-X(X=Cl, Br) of five alkylhalides (t-BuCl, n-C5H11Cl, t-BuBr, Et-Br, EtC(H)BrMe) and νC=O of three carboxyl compounds (t-BuCOMe, Me2CO, MHB) and seven organotin compounds [(Ph2MeSiCH2)3SnO2C-C6H4-X-p(X=H-, CH3-, CH3O-, NO2-, F-. Cl-, I-)].
The relationship (ν=ρ﹒σ+ν0) between νC=O of organotin compounds and Hammett constants(σ) of the substituted groups in different solvents was studied and a relationship betweenρ and Ai, VAi, Di, VDi of the solvents was found. 相似文献
53.
Hβ分子筛催化的甲苯与乙酸酐(AA)酰化反应研究 总被引:3,自引:1,他引:3
以Hβ分子筛为催化剂,对甲苯与乙酸酐(AA)的酰化反应进行了研究。通过研究反应温度、压力、甲苯与乙酸酐(AA)摩尔比、催化剂用量、以及溶剂的种类和用量等因素对反应转化率和选择性的影响,确定了较优的反应条件。结果表明,Hβ分子筛对甲苯与乙酸酐(AA)酰化反应具有较好的催化活性和选择性,适宜的反应条件为:温度130 ℃、甲苯/乙酸酐(AA)摩尔比20、催化剂/乙酸酐(AA)重量比0.8,极性溶剂如硝基苯等对酰化反应有一定的促进作用,但选择性有所下将,而非极性溶剂如二氧化碳可部分抑制催化剂的失活。 相似文献
54.
一代树状碳硅烷液晶的光化学研究--端基含12个4-丁氧基氮苯介晶基元 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了新的含12个丁氧基偶氮苯介晶基元的五代树状碳硅烷液晶D1及偶氮苯介 晶基元化合物M5在氯仿、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和苯等溶剂中的量 子产率、反-顺光异构化、光回复异构、反/顺异构组分比、热回复异构及活化能 。D1和M5的光致变色速率常数为10~(-1)s~(-1),而含同一偶氮基元的光致变色液 晶聚硅氧烷的光致变色速率常数为10~(-8)s~(-1),因此,液晶树状物D1的光响应 速度比后者快10~7倍。 相似文献
55.
溶剂对钯催化的叔丁基乙炔低聚反应化学选择性的调控作用 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了溶剂对钯催化的叔丁基乙炔低聚反应化学选择性的调控作用. 反应可在苯-正丁醇双组分溶剂体系中顺利进行, 当双组分溶剂体系中苯占优势比例时, 反应发生递次的三分子炔烃顺式插入, 经由顺式s-烯钯中间体生成环三聚产物1,3,5-三叔丁基苯; 而当双组分溶剂中正丁醇组分上升至一定比例, 反应选择性生成(3Z,5Z)-2,2,7,7-四甲基-
3,6-二氯-3,5-辛二烯或(3Z,5Z)-2,2,7,7-四甲基-3,6-二溴-3,5-辛二烯, 这是由于正丁醇可显著加快C—Pd σ键的断裂, 并与叔丁基乙炔、σ-烯钯中间体形成弱氢键作用力, 同时也与Pd(II)和Cu(II)等离子存在配位效应. 在强极性质子溶剂H2O中, 反应生成偶联双炔: 2,2,7,7-四甲基-3,5-辛二炔. 文中就反应溶剂体系、钯铜催化剂及反应可能机理等分别进行了探讨. 相似文献
56.
常压升温下油煤浆表观黏度变化的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
为探讨煤直接液化工艺中油煤浆表观黏度随温度升高的变化规律,利用高温黏度计测定了煤浆体系的黏度,考察了溶剂、煤浆浓度、煤中含水量和不同显微组分等因素以及剪切速率、配浆温度、溶胀作用等对煤浆黏度 温度特性的影响。研究结果表明,低温下影响煤浆黏度变化的主要因素是溶剂本身的性质,煤浆的表观黏度随温度升高而降低;随温度继续升高在较宽温度范围内黏度变化不大,这是由溶剂性质以及煤在溶剂中的溶胀行为共同作用的结果;当温度达到约220℃后继续升高温度溶胀作用逐渐占优势,从而导致煤浆体系的表观黏度逐渐增大。 相似文献
57.
YanHongCHANG TaoJIANG LiangGAO GuoYingZHAO HaiXianzGAO ZhongHaoLI JunChunLI ZhiMinLiu BuXingHAN 《中国化学快报》2003,14(10):1070-1072
Oxidation of n-butanol and 2-pentanol using molecular oxygen in supercritical (SC) CO2 with and without co-solvent is investigated. The results showed that the reaction selectivity is high when the reaction is carried out in SC CO2. It has been observed that co-solvent affects conversion and selectivity of the reaction considerably. 相似文献
58.
以水-乙二醇为溶剂,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,采用溶剂热法合成了NiO纳米片,NiO纳米薄片通过自组装形成花状结构。 改变反应温度和溶剂,制备了NiO纳米立方体颗粒和NiO纳米球形颗粒。 用合成的NiO纳米材料制备工作电极,在6 mol/L的KOH溶液中利用三电极体系进行了电化学性能测试。 在电化学性能测试中进行了循环伏安测试、恒电流充放电测试和电化学阻抗谱(EIS)测试。 结果表明,NiO纳米片的比电容最高(在电流密度为0.5 A/g时比电容值为402 F/g),倍率性能最佳(0.5 A/g增加至4 A/g时有80.1%的电容保持率)。 在电流密度为4 A/g时对NiO纳米片进行1000次恒流充放电循环测试,比电容损失了9.7%。 相似文献
59.
以乙酰丙酮镍、油酸、油胺为原料,十八烯为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,采用溶剂热法,在不同反应条件制备了纳米级氧化镍材料.通过X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、透射电子显微镜(Transmission electron microscope,TEM)、紫外-可见光吸收光谱(Ultraviolet-visible spectroscopy,UV-Vis)光谱分析以及塔菲尔(Tafel)测试考察了反应物比例、保温时间、表面活性剂(PVP)、油胺的量对产物微结构、粒径、形貌、光学以及电化学活性性能的影响.实验结果表明:在反应物n[Ni(acac)2]∶n(OA)=1∶2、添加剂PVP质量分数为1.66%、油胺物质的量为30 mmol、200℃下保温8 h时,可获得粒径约为30~40 nm纯相氧化镍,具有最佳电化学活性,交换电流密度为J0=1.23×10-2 mA·cm-2. 相似文献
60.
本文应用溶剂浮选吸光光度原理,拟定了微量铂的分析方案。用CTMAB作捕收剂,捕收〔Pt(SnC1_3)5〕~(3-)离子,浮选至有机溶剂乙酸乙酯中,在398nm处用1cm的比色皿测定吸光度,可以测定ppb级的铂。富集比为40,表观摩尔吸光系数为2.6×10~5,铂的回收率接近100%。 相似文献