分离蛋白质的高效离子交换色谱填料的研究（Ⅱ）：新型弱阳…

将硅胶与环氧基有机硅烷反应的产物与聚乙烯亚胺交联，再与环状酸酐反应制得高效弱阳离子交换色谱填料ＷＣＸ－５和ＷＣＸ－６；交联产物与聚琥珀酰亚胺反应，然后碱性水解制得填料ＷＣＸ－７，研究了它们的性能，ＷＣＸ－５的分离性能优于ＷＣＸ－５，ＷＣＸ－７有一些不同于前两者的色谱特性，三者皆可用于蛋白质的分离，溶菌酶的活性回收率大于９４％。     

磷脂液相二次离子质谱分析中的分子离子簇

对3种极性头不同的磷脂DMPG、DMPC、DMPE的液相二次离子质谱分析中出现 的分子离子簇现象进行了系统的研究。结果表明，虽然分子离子簇的形成与许多因素有关， 如PH值、离子强度等，但起决定作用的是样品在底物中的浓度，浓度增大有利于分子离子簇 的形成。研究还发现，由不同种类磷脂分子形成的分子离子簇峰明显高于由同种磷脂分子所 形成的分子离子簇峰，指出异种磷脂分子间的簇离子形成能力高于同种磷脂分子。此外还讨 论了磷脂分子在离子源条件下的稳定性、裂解规律及相互作用等。结果表明，本实验所选用 的磷脂分子在LSIMS条件下是稳定的，均能得到较强的分子离子峰，其主要碎片峰是磷酰键断裂而产生的碎片离子峰。     

手性恶唑硼烷结构与还原苯基乙基甲酮的对映选择性研究

本文以苯基乙基甲酮为还原底物, 研究了原地(in situ)制备的在3、4、5位具有不同取代基的手性1,3,2-恶唑硼烷催化剂的结构与不对称催化效应关系。研究结果表明, 在不对称催化硼烷还原反应中(CBS方法)、产物的构型和对映选择性主要受手性恶唑硼烷的4位取代基控制。     

柱后衍生-离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的研究

溴酸盐在面粉发酵、醒发及焙烤工艺中起缓慢氧化作用,可明显改善面团结构和性能。20世纪80年代发现溴酸盐有致癌作用,被国际癌症研究机构列为2B致癌物质。我国卫生部规定从2005年7月起禁止溴酸盐在食品中使用。面粉中溴酸钾含量的测定,我国还没有相应的标准检验方法。因此,提出     

微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃

建立了微波辅助萃取－气相色谱－质谱联用测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃（PAHs）的分析方法，优化了萃取时间、溶剂用量、微波辐射功率等微波萃取条件，并与超声波萃取方法进行了对照研究。结果表明：除了苊、芴外，微波萃取方法的回收率在85％－130％之间；方法的检出限在0.002-0.016μg/m^3之间。通过实际样品中PAHs的分析表明，该法快速、溶剂用量小，满足痕量分析的要求。     

超细Ni-Cu-Co-La的制备及其催化乙腈加氢性能

以水合肼和硼氢化钾为共还原剂制备了四元合金催化剂Ni-Cu-Co-La,并将其应用于乙腈催化加氢反应.采用X射线衍射、X射线光电子能谱、透射电镜和H2程序升温脱附对催化剂进行了表征,考察了催化剂组分对乙腈选择性加氢制乙胺催化性能的影响.结果表明,Cu,Co和La的加入均不同程度地提高了催化剂的活性和选择性,在反应压力1.8 MPa,反应温度120℃,反应时间1 h的条件下,乙腈转化率和乙胺选择性分别为100%和98.24%,优于使用Raney Ni、非晶态Ni-B和Co-B合金催化剂时的结果.     

人血清中地尔硫高效液相色谱法测定及药代动力学参数

建立了反相高效液相色谱法监测人口服地尔硫艹卓缓释片后血药浓度。血样用正己烷－氯仿－异丙醇混合溶剂（６０４０５）提取后，以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，甲醇－水－三乙胺为流动相，安定为内标，在２３９ｎｍ波长处定量检测。血药浓度在１５～３００μｇ／Ｌ范围内线性关系良好，最低检测浓度为３μｇ／Ｌ。批内（ｎ＝７）及批间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别小于６．８％和８．４％，回收率为９１％～１０４％。监测了８名健康人口服盐酸地尔硫艹卓缓释片后的不同时间的血药浓度变化，计算了有关的药代动力学参数。     

尿中MDMA和MDA的酰基衍生化-电子俘获检测气相色谱分析法

研究了致幻性安非它明类药物MDMA和MDA的三氟乙酰、二氯乙酰、一氯二氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰、五氟苯甲酰和二硝基苯甲酰衍生化的反应条件,发现所研究的各种衍生化反应均可用少量酸酐或酰氯在环已烷中室温下几分钟内完成.在此基础上建立了尿中MDMA和MDA的用微量环已烷提取的、各种衍生化的、电子俘获检测的气相色谱分析方法.方法操作简便快速,多数方法的检出限低于10μg/L,检测MDMA最灵敏的方法是七氟丁酰衍生化方法,检出限为4.1μg/L,检测MDA最灵敏的方法是五氟苯甲酰衍生化方法,检出限为2.5μg/L.对其中几种灵敏度较高的方法进行了线性关系和回收率的考查.     

高效液相色谱法测定尿中的甲酸钠

甲醛广泛存在于环境中,许多化工产品、机动车尾气、烹调油烟、香烟烟雾、生活用品(如香水、喷发水、空气清新剂等)、建筑、装饰材料(如夹合板、粒子板、泡沫绝缘材料、油漆、新家具等)均可产生甲醛[1,2]。甲醛对皮肤、眼睛和粘膜等具有急性刺激作用和致敏作用,是潜在的致癌物。空气中的甲醛经呼吸道进入人体后,在体内经生物转化,最终以甲酸盐的形式从尿液中排出。因此尿中甲酸盐含量可以反映甲醛的体内剂量[3]。目前对尿中有机酸的测定常采用离子色谱法、毛细管气相色谱法和顶空色谱法,但由于尿样较复杂,上述方法存在柱污染问题。笔者基于溴…     

A New HPLC Method to Determine Carbonyl Compounds in Air

In this paper,a new HPLC method was established to determine the earbonyl compounds in air.As the absorbent,2,4-dinitrophenylhydrazint(2,4-DNPH)reaeted with earbonyls specifieally,which form the corresponding 2,4-dinitrophenylhydrazones,then analyzed by HPLC.The chromatographic conditions,the recovery rate,stability of samples,reagent blank,sampling efficiency were all studied systematically.The results showed that this established method had high sensitivity and good selectivity compared with other analytical methods,and it can detemine ten earbonyl compounds in air in 26 min simultancously.