浊点萃取-石英双缝管捕集火焰原子吸收光谱法分析铬价态

在不同pH值的缓冲溶液中,亚硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)可与Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)络合生成中性疏水络合物,以Triton X-114为萃取剂,浊点萃取分离富集Cr(Ⅵ)及总铬,石英双缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)测定铬价态.实验对浊点萃取时溶液的pH值、铜铁试剂和Triton X-114的用量、离心分离时间、平衡温度和时间等影响因素进行了研究.结果表明,分别在pH=3.0和6.0的溶液中,40 ℃恒温加热15 min后,离心5 min,Triton X-114浊点萃取Cr(Ⅵ)及总铬的富集倍数达到50倍(100 mL起初样品溶液/2 mL最终测定液).和普通火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,利用石英双缝管原子捕集技术,STAT-FAAS法测定铬的灵敏度提高了近5倍.本方法测定Cr(Ⅵ)及总铬的线性范围分别为0.005～0.5 mg/L和0.01～1.2 mg/L;检出限分别为0.66 μg/L和0.81μg/L.     

浊点萃取电热原子吸收光谱法测定水中痕量铊

采用吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,Triton X-114作为表面活性剂,建立了浊点萃取预富集电热原子吸收光谱法测定水中痕量铊的方法。在优化的实验条件下,方法的检出限可达0.07μg/L,相对标准偏差为3.6%(4μg/L,n=7),加标回收率为93%~106%,富集倍率为31。该方法成功应用于自来水和河水中痕量铊的测定。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法检测中成药镉残留量

建立了中成药镉残留量的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法。样品先经消解,再以非离子表面活性剂浊点萃取富集消解液中的镉,石墨炉原子吸收光谱法测定镉含量。本方法检出限可达0.008ng/mL;加标回收率94.0%—108.5%;线性范围为0—10ng/mL(r=0.9995)。结果表明,采用浊点萃取可提高石墨炉原子吸收光谱法测镉的灵敏度、准确性、重复性和抗干扰能力。     

浊点萃取-荧光光度法测定苯酚

基于非离子表面活性剂TritonX-100,以浊点萃取结合荧光光度法测定水中的苯酚,考察影响浊点萃取的各种因素。最佳实验条件为：pH=3.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,5%的TritonX-100用量2.0mL、平衡温度82℃、平衡时间8min。在此条件下,苯酚被萃取到TritonX-100表面活性剂相与水相分开。     

混合表面活性剂水溶液的浊点性质

正负离子表面活性剂混合体系在水溶液中很容易形成沉淀,这曾在很大程度上限制了该体系理论性质的研究及其应用。近年来的研究发现,该体系在吸附和胶团形成等方面存在很强的协同效应,对其相关性质的研究越来越多。与单一离子性表面活性剂性质不同,后者的溶解     

气相色谱-质谱联用法结合保留指数对高良姜挥发油成分的分析

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合保留指数(RI)对高良姜水蒸气蒸馏法(SD)、超声波辅助溶剂提取法(UAE)和亚临界流体萃取法(SFE)所制备的挥发油进行分析,分别鉴定出51,46和60个挥发性组分,并通过峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明,高良姜挥发油的指标性成分1,8-桉叶素含量的大小顺序为SD法≈SFE法UAE法,UAE法虽耗时少、能耗低,但由于所用有机溶剂难去除,所得挥发油品质较差。SFE法可得到部分SD法无法得到的化合物,如2-羟基-1,8-桉叶素、二苯基庚烷类等。另外β-石竹烯、α-石竹烯、α-法尼烯、γ-杜松烯等高沸点组分比例,SFE法所得高于另两种方法;α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、柠檬烯、樟脑和α-松油醇等低沸点组分比例,SD法所得最高。同一批药材不同提取方法所得的挥发油成分大部分相似,但部分成分与组分比例因不同提取方法的原理存在差异,实际生产中可根据功效需求选择不同提取方法加以开发利用。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用快速分析八角茴香中风味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,对八角茴香中风味物质进行了分析。选用自制聚丙烯酸树脂涂层,对样品量、萃取时间、萃取温度、解吸时间等参数进行了优化,结果表明0．10g样品在60℃水浴中顶空萃取40min,250℃下解吸2min达到最佳条件。比较了顶空固相微萃取与传统水蒸气蒸馏两种前处理方法,分析结果非常相似。该方法可用于快速分析八角茴香中的风味物质。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定高盐样品中的痕量铅

在pH 6～7的缓冲体系中,样品溶液中的痕量铅与加入的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂形成稳定的配合物。通过70 ℃恒温水浴3 h,铅配合物被萃取到表面活性剂相并与水相分开。 分离后的表面活性剂相室温就可配成上机待测样液。 此法不但将大量基体离弃在水相,从而消除高盐带来的高背景信号干扰,并将水样或1%食盐溶液的痕量铅富集10～100倍。用氘灯校正背景石墨炉原子吸收法进行测定,方法检出限：食盐0.000 5 μg·g-1,水样0.01 μg·L-1。回收率为92.3%～104%。用于食盐、海水、井水中痕量铅的测定,结果令人满意。     

改进的直接萃取法制备环烷酸钕

改进的直接萃取法制备环烷酸钕杨继华，逄束芬，龚志（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）关键词环烷酸钕，直接萃取法，氢氧化钠环烷酸钕是制备稀土合成橡胶常用的催化剂组分之一，可采用固体法、间接萃取法和目前一般采用ＮＨ４ＯＨ作用下的直接萃取法制备...     

孜然香气成分分析的样品制备方法研究

研究了萃取法，Ｌｉｋｅｎｓ－Ｎｉｃｋｅｒｓｏｎ同时蒸馏／萃取法、动态吸附法等样品分离浓缩方法在孜然香气成分的气 相色谱分析中体现的不同特点。