反相高效液相色谱法测定染料中间体1,8-二氨基萘

1 ,8 二氨基萘 ( 1 ,8 ｄｉａｍｉｎｏｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ)是一种常用试剂 ,主要作为中间体[1 ] 而用于一些染料的有机合成中。由于 1 ,8 二氨基萘应用极为广泛而配成溶液稳定性较差[2 ] ,给测定其含量带来了一定的困难 ,因此本文就如何在允许的条件下精密测定其含量的方法用高效液相的方法进行了研究 ,提出了一种用ＨＰＬＣ法测定工业产品中 1 ,8 二氨基萘的方法。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＬＣ 6Ａ高效液相色谱仪 (日本岛津公司 ) ;Ｃ Ｒ3Ａ数据处理系统 ;ＳＰＤ 6ＡＶ紫外可见分光光度检测器。 1 ,8 二氨基萘标准品和工业产品 (…     

Na2WO4—H2O2酸体系催化氧化1—甲氧基—2—丙醇的研究

研究了Na2WO4-H2O2体系在催化氧化1-甲氧基-2-丙醇为甲氧基丙酮反应中的催化活性,发现酸助剂及添加物对甲氧基丙酮的收率有较大的影响。酸助剂中,NaHSO4对活性的促进作用最好;而H2PO4^-和HPO4^2-对体系的活性不利。极性小分子甲醇、乙腈可促进1-甲氧其-2-丙醇的氧化,提高甲氧基丙酮的收率。同时还考察了甲醇量对甲氧基丙酮收率的影响。     

亚磷酸二正丙酯的气相色谱法测定

采用气相色谱法分离和测定合成有机磷农药的中间体亚磷酸二正丙酯。试验结果表明,在 5％ OV－ 7/Chromosorb W－ AW DMCS（ 0.231～ 0.387 mm）的色谱柱上,亚磷酸二正丙酯与内标物联苯等之间具有较好的分离效果。并且,以联苯为内标物时,亚磷酸二正丙酯的质量校正因子相当稳定,fW. A=2.47± 0.09（α =0.05,n=5）。该法操作简便、快速,准确度和精密度较好,对同一试样的 5次平行独立测定的相对标准偏差（ RSD）为 1.57％;该法的标准加入回收率达 99.2％～ 101.9％。     

β-内酰胺中间体的合成研究及应用进展

综述了β-内酰胺合成方法的研究进展,包括环加成反应和分子内环化反应两种方法,并从几个方面展示了β-内酰胺的应用。     

3-乙酰氨基苯乙酮的合成

苯乙酮经硝化、还原及酰化反应得到新型镇静催眠药佐匹配（Zaleplon)的重要中间体3－乙酰氨基苯乙酮。     

α-酮酸、α-酮酸酯及α-酮酰胺的合成进展

详细综述了双羰化反应和格氏试剂、草酸二乙酯一步法制备不同结构的α－酮酸、α－酮酸酯及α－酮酰胺的研究进展,参考文献23篇。     

光敏热显成像材料显影过程含银中间体的合成与表征

光敏热显成像(photothermographic material, 简称PTG)材料是近十多年来国际感光界关注的热点。采用液相沉淀法合成了PTG材料热显成像过程的含银中间体邻苯二甲酸二银(Ag₂PA),并进一步使其与酞嗪(PHZ)络合形成了Ag₂PHZ₂PA·H₂O配合物,通过元素分析、电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)对Ag₂PA与Ag₂PHZ₂PA·H₂O配合物的元素组成进行了确定,采用X射线粉末衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)以及热分析(TG与DSC)等方法对Ag₂PA与Ag₂PHZ₂PA·H₂O进行了表征,实现了对PTG材料热显成像过程含银中间体的定性分析。     

硒化合物诱导细胞凋亡的信号转导机制

从硒化合物诱导细胞凋亡及其机理阐明硒防治肿瘤的生物功能,是当今硒的生物无机化学与相关学科交叉的前沿。本文通过作者的研究工作及国内外有关工作介绍了活性氧（ROS）介导的硒化合物诱导细胞凋亡的信号转导机制,阐述了ROS作为信号分子的特性及硒化合物与ROS作用的化学基础。     

不对称羟内酯化合成白三烯A4中间体

为合成白三烯A4的关键中间体, 本文试验了若干7-手性中心-6,5-双键庚酸衍生物的不对称环氧化方法, 发现从D-甘油醛得的顺式烯化合物可选择性地羟内酯化, 游离羟基甲磺酰化后甲醇纳处理可得所需的5S, 6R氧桥, 水解, 过碘酸钠断键后即可顺利得到目标化合物.     

前列腺素关键中间体——手性Corey Lactone的合成研究进展

综述了前列腺素的关键手性中间体———Corey lactone的制备方法,重点阐述了Corey lactone的外消旋体拆分法,不对称合成法及手性源原料法的最新研究进展。参考文献28篇。