荧光素二苯甲酰酯的晶体结构与水解性质的研究

以荧光素和苯甲酰氯为原料制备了荧光素二苯甲酰酯, 并用X射线单晶法测定了晶体和分子结构。晶体空间群为P21/C, a=0.8459(2), b=1.8221(5),c=1.7491(8)nm; β=103.79(3)°; V=2.618nm3, Z=4。酯水解和酯酶水解实验表明其水解速度明显低于荧光素的二醋酸酯、二丙酸酯、二丁酸酯和二已酸酯。根据酯链上苯环的空间位阻和共轭效应, 以及质谱分析结构对这一特性作了解释。     

铬（Ⅵ）—SAF—H2O2褪色光度法测定污水中微量铬（Ⅵ）

在硼砂－氢氧化钾介质中，铬（Ⅵ）对过氧化氢氧化水杨基荧光酮褪色有催化作用，加入三乙醇胺可阻止催化反应。以此建立了微量铬（Ⅵ）的褪色光度法测定，该法不需加热，允许干扰量较大，灵敏度为１．０×１０＾－９ｇ／ｍＬ，ε＝１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１，０．０５－５．０μｇ／２５ｍｌ铬符合比尔定律，用于测定某些污水中之铬（Ⅵ）不需分离富集，其结果与二苯碳酰二肼法相符，加样回收９６－１０３％。     

5-溴水杨基萤光酮-非离子表面活性剂高灵敏度分光光度法测定微量钛

本文研究了在非离子表面活性剂Tween-20存在下,钛与5-溴水杨基萤光酮形成配合物的高灵敏度显色反应。配合物的摩尔吸光系数为2.23×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围为0—4.0μg/25ml.该体系选择性好,方法稳定、快速,已用于水相直接光度测定钢铁、铝合金和纯铝中的微量和痕量钛,结果满意。     

浅析NBS自由基取代反应的几种历程

N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)是烯丙卤化最常用试剂 ,本文着重论述了NBS与烯烃反应的几种历程 ,并加以分析 ,从而帮助读者能更好地理解NBS自由基取代反应的历程。     

磷脂酰胆碱与牛血清白蛋白相互作用的FT-IR研究

利用傅立叶变换红外(FT-IR)和拉曼(FT-Raman)光谱研究了高浓度磷脂酰胆碱(PC)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,及Eu3＋对该作用的影响.FT-IR结果显示,PC/BSA混合体系中二者的相互作用主要发生在PC头部极性基团,且这一作用随BSA含量的增加而增强,作用后蛋白质二级结构中α螺旋的比例有所增加. FT-Raman光谱说明PC与BSA的相互作用影响磷脂CH链的排列有序程度. PC/BSA/Eu3＋体系的红外光谱显示, Eu3＋与PC的磷氧键发生了强相互作用,并使蛋白α螺旋的比例进一步增加.     

三苯基锡N—亚水杨基氨基酸酯的合成及表征

合成了７种三苯基锡Ｎ－亚水杨基氨基酸酯，通过元素分析、ＩＲ、ＵＶ、＾１Ｈ ＮＭＲ和＾１３Ｃ ＮＭＲ测定，对其结构进行了表征。结果表明，合成的化合物具有醇亚胺和酮胺互变异构体结构，锡原子是五配位的，存在着分子间酚羟基（酮羰基）氧原子同锡原子的配键。测定了具有光学活性化合物的比旋光度。     

锗甲基丙酰—α—氨基酸酯系列倍半氧化物的合成与表征

锗甲基丙酰氯与α－氨基酸酯反应继而水解得到４个新的锗甲基丙酰－α－氨基酸乙酯倍半氧化物，研究了其ＩＲ，＾ＨＮＭＲ和１３ＣＮＭＲ与氨基酸代基结构效应的关系。     

稀土与苯甲酰丙酮和二安替吡啉甲烷配合物的合成和性质

在乙醇体系中合成了稀土三价离子（铈除外）与苯甲酰丙酮（简称ＢＺＡ或Ｂ）、二安替吡啉甲烷的三无配合物。测定了配合物的组成和其ＩＲ光谱、热谱、核磁共振位移性能及其它物理化学性质，结果表明，配合物组成为ＲＥＢ３Ｄ，都没有熔点。相对于正己醇，ＰｒＢ３Ｄ向高场位移，而ＥｕＢ３Ｄ和ＹｂＢ３Ｄ向低场位移，ＹｂＢ３Ｄ的位移作用更显著。ＳｍＢ３Ｄ，ＥｍＢ３Ｄ和ＴｂＢ３Ｄ具有不同强度的荧光。     

[Ni(NH_2NHCO_2CN_3)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、具体结构和热分解机理

由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯（NH_2NHCOOCH_3, MCZ）的水溶液反应,制备 出未见文献报道的配合物[Ni(MCZ)_3]-(NO_3)_2·H_2O。晶体结构测定结果表明, 该晶体属单斜晶系,P2_1/n空间群,晶体学参数为：a = 1.3681 (2) nm,b = 0. 8188 (1) nm,c = 1.6029 (4) nm,β = 92.16 (2)°,V = 1.7943 (6) nm~3, D_c = 1.744 g·cm~(-3),Z = 4,F(000) = 976,μ(Mo Kα) = 1.166 mm~(-1) 。结构采用全矩阵最小二乘法优化,除氢原子采用各向同性热参数外,其它非氢原 子均采用各向异性热参数修正,最终偏离因子R_1 = 0.0337,wR_2 = 0.0857。在 该配合物分子中,肼基甲酸甲酯作为双齿配体,由羰基氧原子和端基氮原子与Ni~ (2+)配位,形成五元平面螯合环,配合物分子中共有三个这样的螯合环,中心离子 为六配位八面体构型。配合物的外界是两个硝酸根离子和一个水分子,通过库仑力 和氢键与内界结合在一起。采用TG-DTG,DSC,IR等表征了标量化合物的热稳定性 。在程序升温条件下,该配合物的热分解过程是由一个弱的吸气热过程和三个较强 的连续的放热过程组成的,由TG-DTG和IR分析结果证明,在325 ℃时的最终分解产 物为NiO,得到了化合物的分解机理。     

环己烷中苯甲酰苯胺的双重荧光--分子内电荷转移的直接光谱证据

自从O Connell等［1］报道苯甲酰苯胺(BA)在EPA玻璃体中异常的长波长荧光发射特性以来, 已有众多学者尝试解释该"异常"荧光的发射态性质［2～12］. Kasha等［2～7］认为长波长荧光是质子转移(PT)和电荷转移(CT)两种激发态发射的叠加, 而Azumaya等［8］则认为发射态只包含分子内扭转电荷转移(TICT)态. 应该指出的是, 在上述研究中, 电荷转移态的指认并无有力的实验事实, 而主要是依据与具有CT双重荧光的对二甲氨基苯甲氰［13,14］的类比. 显然, 有关苯甲酰苯胺的长波长荧光发射态的准确性质仍待实验阐明