磷肥和硒施用对稻米硒、钙、锌等营养累积的影响

研究了施用不同水平磷肥和硒对稻米中硒、钙、锌、镁、硫等人体必需营养吸收累积的影响。结果表明，适量施磷，降低米中硒含量；大量施磷，又促进硒在米中累积。施磷肥一般不利于钙和锌在稻米中累积，适量施磷增加稻米中镁、硫含量，而过量施用磷肥显著降低钙、锌、镁、硫等矿质营养的含量，影响稻米营养品质。适量施硒，一般提高稻米的矿质营养含量；过量施硒，特别在高磷水平下则降低矿质营养含量。     

沸石在环己烯水合反应中的催化性能

用Ｈβ及不同方法制得的ＨＺＳＭ－５沸石作催化剂，对环己烯－水，环己烯－水－乙酸两种反应体系中的水合反应进行了研究。用ＧＣ－ＩＲ对产物进行了定性分析。用ＢＥＴ重量法测定了各种沸石对反应物的饱和吸附量。结果表明，在两种反应体系中，Ｈβ的催化活性显著地高于ＨＺＳＭ－５。ＧＣ－ＩＲ分析表明，在ＨＺＳＭ－５上，主要副产物是环己烯－［１］－酮－［３］和４－甲基环戊烯；在Ｈβ沸石上，主要副产物是２－环己烯基环己     

2005年第六届中国（广州）国际分析测试／生物技术交流会特邀报告预通知

文献[1]作者将待测水样在水浴上蒸干和在电炉上加热蒸干进行对比试验，建议用电炉蒸干法测定水中硝酸盐氮。本文在此基础上，结合多年的实践，作出补充。     

KF-蒙脱土催化下2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-4H-5,6,7,8-四氢苯并[b]吡喃的合成

以KF-蒙脱土为催化剂, 取代肉桂腈与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在95%乙醇中回流反应得2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-4H-5,6,7,8-四氢苯并[b]吡喃, 此方法快速、方便、高效, 同时考察了溶剂、催化剂对反应的影响.     

水合醋酸铈直接热分解制备超细氧化铈及其抛光性能

Ultra fine ceria was prepared by calcining hydrate cerium acetate. The effects of pyrolysis temperature on the particle size, morphology, specific surface area and loose packing density of ceria were investigated, and the removal rate of optical glasses polishing by ceria was determined. The results show that with the increase of pyrolysis temperature, the loose deposit density and crystallinity increases and the specific surface area decreases, however, the particle size decreases firstly and then increases, the minimum medium particle size D₅₀ is 0.47 μm at pyrolysis temperature of 1 000 ℃. The SEM images of ceria prepared by the decomposition at 800 ℃ or at 1 100 ℃ show porous powders or quasi-sphere small particles with loosely agglomeration, respectively. It was found that the removal rate varied with pyrolysis temperature in preparation of ceria and the property of glass polished. The removal rate for three kinds of glasses was in the order of ZF7> F1> K9, and the maximum value appeared at around 1 000 ℃ for ZF7 and F1, and at around 1 100 ℃ for K9.     

ICP-AES法测定混凝土外加剂中微量氯离子

由于Cl^-过量引起混凝土钢筋锈蚀而过早的破坏，已成为世界性问题。混凝土外加剂中微量Cl^-是一个重要指标，准确测定氯离子的含量直接关系到混凝土配比的确定及浇灌后的质量。部颁及行业标准中是采用电化学滴定法和蒸馏法来测定混凝土外加剂的微量Cl^-[1,2]，电化学滴定法对测定干扰大。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定与微量Cl^-定量反应后剩余的Ag^ 含量，从而换算出Cl^-的含量，经回收验证及比较，证明本法简便、灵敏、快速，切实可行。     

甲基环戊二烯基希土二氯化物Cp′LnCl2·3THF(Ln=Sm-Er,Y)的合成和表征

本文通过无水三氯化希土与等摩尔的甲基环戊二烯基钠(Cp′Na)在四氢呋喃(THF)中反应，合成了八个新的中性甲基环戊二烯基希土二氯化合物Cp′LnCl₂·3THF［Ln=Sm(1), Eu(2), Gd(3), Tb(4), Dy(5), Ho(6), Er(7), Y(8)］，并研究了茂环上甲基取代基对一茂二氯希土配合物分子结构及稳定性的影响。元素分析、红外光谱和质谱鉴定结果表明这八个化合物都是溶剂化的单体结构，其中配合物7的结构还用单晶X射线分析确证。     

希土取代苯基化合物的合成

1970年Hart等利用苯基锂的乙醚溶液与希土氯化物的四氢呋喃悬浮液反应,首次合成了希土苯基化合物(C_6H_5)_3Ln(Ln=Sc、Y),LiLn(C_6H_5)_4(Ln=La、Pr),但没有得到满意的碳氢分析数据,碳的实测值仅为计算值的三分之二左右。其他希土苯基化合物的合成也有报道。为了进一步探索希土芳基化合物的合成方法,希土和芳基之间成键的可能性,我们使用邻甲氧基苯基锂和对甲基苯基锂与希土氯化物反应,试图合成新的希土取代苯基化合物。     

Et2NH2[Nd(S2CNEt2)4]的晶体结构和生成反应焓变

在干燥氮气气氛下,以无水乙醇为溶剂,制备了低水合氯化钕与二乙氨基荒酸二乙铵(D-DDC)配合物,确定其组成为Et2NH2[Nd(S2CNEt2)4].单晶结构分析表明,配合物中4个二乙氨基荒酸根各通过2个硫原子与钕离子成键形成八配位十二面体阴离子,并与二乙铵阳离子形成缔合型分子.晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=1.37517(14)nm,b=2.1146(2)nm,c=1.44641(15)nm,β=102.028(2)°,Z=4.用微量热法测定了298.15K下水合氯化钕和D-DDC在无水乙醇中的溶解焓及二乙氨基荒酸钕液相生成反应焓变分别为(-17.89±0.096),(50.280±0.151)和(-10.116±0.065)kJ/mol,求得固相生成反应焓变.     

类水滑石主体层板与客体CO2-3、H2O间的超分子作用

通过构建类水滑石双层计算模型,采用混合密度泛函B3LYP/6-31G(d)//B3LYP/3-21G方法计算类水滑石(LDHs-CO3-yH2O)的结构与能量,探讨LDHs限域空间中客体阴离子及水分子的分布形态以及主客体超分子作用.计算结果表明,客体阴离子与水分子以平行层板的方式存在于水滑石层间.主客体发生作用时,CO2-3的HOMO轨道向层板的LUMO轨道转移电子.所形成的LDHs-CO3主客体作用要强于LDHs-F以及LDHs-Cl.与其离子交换性能相一致.水滑石去水结构(LDHs-CO3)水合过程,氢键作用较静电作用更占优势,并且layer-water型氢键要强于anion-water型氢键.此外,水合能计算表明LDHs水合具有一定的饱和量.