三维树枝状银薄膜的可控生长及其在表面增强拉曼光谱中的应用

通过电流置换反应制备了树枝状银纳米薄膜。在反应过程中通过控制反应时间和硝酸银的浓度,得到了不同形貌、分布和密度的树枝状银薄膜,从而得到了具有不同SERS性能的树枝状银纳米薄膜。选取了具有最佳SERS性能的树枝状银纳米薄膜对罗丹明6G进行了微量检测、再现性检测和稳定性检测,其检测限可达到1×10^-11 mol·L^-1,具有优良的再现性和良好的稳定性。     

纤维增强复合材料界面剪切强度及界面微观结构的表征

界面在纤维增强复合材料中具有特别重要的作用,它不但是纤维增强复合材料中增强相和基体相连接的纽带,也是应力及其他信息传递的桥梁。良好的界面粘结才能使纤维的性能得到充分发挥,进而纤维增强复合材料的力学性能得到提高,因此对纤维增强复合材料的界面粘结性能、界面微观结构的研究非常重要。本文总结了纤维增强复合材料界面剪切强度、界面微观结构的表征方法,包括单纤维拔出试验、纤维断裂试验、纤维压出试验等,并侧重介绍了拉曼光谱对纤维增强复合材料界面粘结性能、界面微观结构的研究。     

模板法制备纳米球凹周期性阵列及其SERS性能

以内嵌在聚合物内、呈周期性非紧密接触方式排布的SiO2微球阵列-聚合物复合薄膜为模板,采用HF选择性地蚀除复合薄膜表层SiO2微球后,便可便捷地得到单片面积达182 cm2、呈等边六边形周期性排布的有机球凹阵列,每个微球凹的容积约为4.72阿升(Attoliter,1 Attoliter=10-18L),球凹排布密度约为4.9×108球凹/cm2;镀金后的球凹阵列可用作SERS活性基底,以苯硫酚为探针的SERS结果表明,球凹阵列的Raman信号增强因子(EF)高达108～109量级,在182 cm2范围内EF的RSD值在5.5%～8.6%范围内.     

2-巯基苯并噻唑对铜缓蚀行为的表面增强红外光谱研究

2-巯基苯并噻唑(MBT)是Cu的高效缓蚀剂,但是缓蚀机理存在较大争议.本文通过电化学极化曲线从宏观角度对缓蚀效率进行评估,并利用原位衰减全反射-表面增强红外光谱技术结合理论计算研究了电位控制下的微观吸附构型.结果表明:在较高电位(大于0 V,相对饱和甘汞电极(SCE))下,MBT和金属Cu之间发生电子转移,MBT以硫醇式的环外S和N与金属Cu(I)离子配位在表面形成聚合物膜;在较低电位(小于0 V,vs SCE)下,MBT通过环外S原子以硫醇离子形式在金属Cu表面直立吸附.表面膜阻止了腐蚀介质的侵蚀,起到了较好的缓蚀效果.     

石蜡/膨胀石墨/石墨烯复合相变储热材料的制备及性能

以石蜡(PA)作为相变储热材料、 膨胀石墨(EG)作为主导热材料和支撑材料, 石墨烯气凝胶(GA)作为导热增强材料和辅支撑材料制备了PA/EG/GA复合相变材料, 研究了GA添加量对复合相变材料相变温度、 相变潜热、 导热性能以及循环稳定性的影响. 结果表明, 所制备的80%PA-17%EG-3%GA复合相变材料导热性能良好, 循环稳定性出色. 与80%PA-20%EG复合材料相比, 该材料的相变温度、 相变潜热以及循环稳定性无明显变化, 但导热系数由4.089 W/(m·K)提升到了5.336 W/(m·K), 显示出良好的应用前景.     

双萘酰亚胺衍生物用于检测水溶液中的苦味酸

设计合成了一个新的双1,8-萘酰亚胺衍生物(Bis-Nph), 并通过核磁共振波谱和高分辨质谱鉴定了其结构. Bis-Nph呈现出典型的分子内电荷转移(ICT)和聚集诱导增强发射(AIEE). 该化合物可以作为荧光探针检测水溶液中的苦味酸(2,4,6-三硝基苯酚, TNP), 检出限为5.8×10^-7 mol/L. 作用机制为TNP的质子转移到Bis-Nph, 有效地阻断了其ICT发射, 使荧光发生显著猝灭. 另外, Bis-Nph的细胞毒性较低, 可做成试纸进行TNP的快速检测.     

硅片表面构建的纳米金SERS基底检测雾霾颗粒物中的芴

以金纳米颗粒为基础,在硅片表面进行自组装,制备了纳米颗粒均匀密集分布的表面增强拉曼（SERS）基底,经过修饰后,实现了对雾霾颗粒物中的多环芳烃类物质—芴的分析测定。以3-氨丙基三甲氧基硅烷为偶联剂将纳米金固定到羟基化处理的硅片表面,然后将硅片在纳米金胶体和2-吡咯烷酮溶液中交替浸泡,在硅片表面制备了纳米颗粒均匀密集分布SERS基底。选择1-硫代癸烷对SERS基底进行修饰,以芴为目标物进行SERS检测,结果显示,在芴的浓度为1×10^-6～5×10^-5mol/L范围内,信号强度与浓度间具有良好的线性关系。将该基底用于雾霾颗粒物中芴的检测,在采集了雾霾样品的玻璃纤维膜表面芴的添加浓度约为5×10^-7～5×10^-6mol/g时,可以实现80%以上的回收率。     

纳米Ag/TiO_(2)纳米管阵列基底构建及表面增强拉曼散射光谱检测与降解盐酸四环素北大核心CSCD

将阳极氧化与光还原法结合,在TiO_(2)纳米管阵列(TiO_(2)NTAs)表面修饰Ag纳米粒子,获得一种均匀有序、稳定性高且可循环的TiO_(2)NTAs/Ag活性基底。采用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、表面增强拉曼散射光谱(SERS)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对TiO_(2)NTAs/Ag的组成和结构进行了表征。进一步研究了该TiO_(2)-NTAs/Ag阵列对盐酸四环素(TC-HCl)的SERS响应,结果表明,该复合基底对TC-HCl具有较高的检测灵敏度,在水中检测限可达1×10^(−14) mol/L,而TiO_(2)-NTAs与Ag之间的协同效应对其检测性能的提高起着关键作用。此外,TiO_(2)NTAs/Ag基底在光照下对TC-HCl展示了优异的降解活性,且至少可循环使用8次。表明该TiO_(2)NTAs/Ag基底在环境中有机污染物的SERS检测和降解领域具有潜在的应用前景。     

农产品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的表面增强拉曼检测

利用便携式拉曼光谱仪建立了一个快速筛查与检测谷物中真菌毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的表面增强拉曼散射(SERS)方法。首先利用实验室前期开发的方法制备了具有高活性的水凝胶SERS芯片。该SERS芯片是将预先制备的高SERS活性的单层碳基点(CDs)包裹的银纳米颗粒团聚体(a-AgNPs/CDs)与聚乙烯醇(PVA)水溶液混合均匀后,再利用循环冷冻-解冻的物理交联法制备而成的。实验优化了影响水凝胶SERS芯片对DON的SERS响应的实验条件,包括溶剂、浸泡温度和浸泡时间。在最佳的SERS检测条件下(溶剂为水-乙醇(1:1, v/v),浸泡温度为40 ℃,浸泡时间为5 min), DON的线性响应范围为1~10000 μg/kg(相关系数(R²)=0.9967),检出限(LOD)为0.14 μg/kg,表明该SERS基底具有较高的灵敏度。得益于水凝胶特殊的孔径结构,实际样品基质中常见的糖、蛋白质、油脂、色素等干扰物质都被阻隔在水凝胶外。因此,在复杂样品检测中仅需要简单的提取,而不需要复杂的分离处理。将该方法用于小麦粉中DON的检测,所得回收率为97.3%~103%,相对标准偏差为4.2%~5.0%。实验结果表明所建立的检测DON的SERS方法具有响应范围宽、灵敏度高、重复性好、响应迅速、操作简单、抗干扰能力强等优点,这说明本实验室所构建的水凝胶SERS芯片在粮食中生物毒素的快速筛查与检测方面具有良好的应用潜力。