基于咔唑-靛红双-硫代碳酰腙衍生物的NMR研究

采用多种核磁共振（NMR）技术（包括¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC），对基于咔唑-靛红双-硫代碳酰腙新型衍生物2，即1-[（3Z）-2-氧代吲哚-3-亚基]-5-[（9-己基-3-咔唑基）亚基]硫代碳酰腙的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属，确定了其结构．     

三光气与酚制备三氯甲氧基甲酸芳酯研究

研究了不同取代酚与三光气的反应,得到七种未见报道的新化合物,以IR、MS、1H NMR、13C NMR对产物进行了表征,并探索得到合适的反应催化剂、反应物浓度配比、反应时间,讨论了酚上不同取代基对反应的影响,收率在78.5～90.5%之间。     

Rule of 100:An inherent limitation or performance measure in oxidative coupling of methane?

The oxidative coupling of methane over La 2 O 3 /CaO type-catalyst in a fixed-bed reactor is studied under a wide range of operating conditions(973相似文献   

Synthesis, Structure and Photoluminescence of a New Cd(Ⅱ)Coordination Polymer Based on 4-(Carboxymethoxy)-benzoic Acid and 1,10-Phenanthroline Derivative

A new 1D coordination polymer, [Cd2(L1)2(L2)2]·H2O (1, H2L1 = 4-(carboxy-methoxy)benzoic acid and L2 = 2-(4-fluorophenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline), has been hydrothermally synthesized and characterized by elemental analysis and single-crystal X-ray diffraction. It crystallizes in triclinic, space group Pī with a = 9.985(5), b = 10.768(5), c = 12.512(5), α = 68.959(5), β = 80.354(5), γ = 79.663(5)°, V = 1227.4(10) 3, Z = 1, C56H36Cd2F2N8O11, Mr = 1259.73, Dc = 1.704 g/cm3, F(000) = 630, μ(MoKa) = 0.949 mm-1, R = 0.0261 and wR = 0.0655. The L1 anions link the neighboring Cd(II) atoms to form a 1D double chain structure. The L2 ligands are alternately located on both sides of the double chains. More interestingly, the lateral L2 ligands from adjacent double chains are paired to furnish strong π-π interactions, yielding a 2D supramolecular layer. N-H···O, O-H···N and O-H···O hydrogen bonds further stabilize the structure of 1. The luminescent property of 1 was studied in solid state at room temperature.     

三维锌基金属有机框架材料的合成及其晶体结构与热性能

以1,1'-双(二苯基膦)二茂铁氯化钯为催化剂,2,5-二溴苯甲醛和4-吡啶苯硼酸经"一锅法"反应合成了新化合物2,5-二(吡啶-4-基)苯甲醛(L)。以L和反式-4,4'-二苯乙烯二甲酸(H2SDA)为配体,与Zn(NO3)2·6H2O经溶剂热反应合成了一个四重穿插的三维金属有机框架材料[Zn2L(SDA)2]·2DMA(1),其结构和热性能经IR,元素分析,X-射线粉末衍射和TGA表征。1属四方晶系,P4(1)2(1)2空间群,晶胞参数a=17.452 0(9),b=17.452 0(9),c=18.360 6(14),V=5 592.1(6)3,Z=8,Dc=1.303 mg·cm-3,F(000)=2 268,μ=1.557 mm-1,R1=0.040 6,ωR2=0.114 7。1的结构中轮浆型双核Zn2(CO2)4单元被四个SDA分子连接形成一个二维层状结构,进而通过配体L桥连形成一个三维的网状结构,其热稳定性高达320℃。     

高效液相色谱手性固定相法拆分BETTI碱及其衍生物对映体

在纤维素三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（Chiralcel OD-H）和Pirkle型(R, R)-Whelk-O1手性柱上对手性氨基酚1-(α-氨基苄基)-2-萘酚（Betti 碱）及其衍生物1-(α-苄氨基苄基)-2-萘酚和1-(α-哌啶基苄基)-2-萘酚对映体分离进行了研究，分别考察了在正己烷流动相中，碱性添加剂、醇类添加剂的种类和浓度对手性拆分的影响。结果表明：溶质在Chiralcel OD-H柱上的分离效果好，而在(R, R)-Whelk-O1手性柱上只有1-(α-苄氨基苄基)-2-萘酚部分分离。研究了空间立体结构因素对手性分离的影响，初步探讨和比较了溶质在这2种手性柱上的手性识别机理。发现对(R, R)-Whelk-O1柱，溶质与固定相之间的吸引作用很小，而对于Chiralcel OD-H柱，溶质在手性空腔中的空间适应性很可能是手性识别的关键。     

β-(N,N-二甲胺基乙氧基)酞菁锌在硅胶表面的固载及其光催化活性

通过4-硝基邻苯二腈分别与对羟基苯甲酸和N,N-二甲基乙醇胺反应制备了4-(4-羧基苯氧基)邻苯二腈(CPPN)和4-(N,N-二甲胺基乙氧基)邻苯二腈(ePN),然后利用开环反应将CPPN键合到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的硅胶(PGMA/SiO_2)表面,得到键合有邻苯二腈的硅胶CPPN-PGMA/SiO_2。在"分子碎片" ePN和催化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)作用下,通过"同步合成与固载"的方法在PGMA/SiO_2表面固载金属酞菁(β-(N,N-二甲胺基乙氧基)酞菁锌,ePcZn)或无金属酞菁(ePc),从而制备了固载化的酞菁ePcZn-PGMA/SiO_2或ePc-PGMA/SiO_2。通过FT-IR、紫外-可见光谱、TG等对其结构和酞菁键合量进行表征和测定。考察了DBU的用量对"同步合成与固载"酞菁过程的影响。以亚甲基蓝(MB)为目标降解物,研究所制得的固载化酞菁催化剂ePc-PGMA/SiO_2或ePcZn-PGMA/SiO_2的可见光催化活性。结果表明,借助"同步合成与固载"的方法能够成功在PGMA/SiO_2表面固载ePc或ePcZn,得到固载化酞菁光催化剂ePc-PGMA/SiO_2或ePcZn-PGMA/SiO_2,它们均具有较好的可见光催化活性。在可见光照射下,ePcZn-PGMA/SiO_2和ePc-PGMA/SiO_2在较低的质量浓度下凭借吸附-光催化耦合协同作用均能有效降解MB,且随催化剂用量的增大, MB的降解率增大, 0.03g的ePcZnPGMA/SiO_2能使MB的降解率高达92%。催化剂重复使用5次后仍具有较好的光催化稳定性。     

四川省入境旅游需求组合预测研究

通过对四川省入境旅游人数的准确预测,可以加强政府部门对旅游行业的把控,引导旅游市场资源的合理利用与配置提供了技术支持.建立了4种预测模型,对四川省入境旅游人数进行预测.比较两个误差指标值,表明组合预测方法能够有效地提高预测精度.     

基于可能度和集对势的区间数地铁施工风险控制与预警模型

首先从施工管理、周边环境、施工技术、施工人员四个方面构建了一个地铁施工风险控制评价指标体系;接着利用可能度公式构造可能度矩阵即可求解各评价指标的权重值;然后通过集对分析理论与方法建立数学模型计算各个风险指标的集对势并设置风险控制满意程度的预警阈值.施工管理人员根据计算各指标的集对势判断风险控制是否满意,一旦数据偏离预警阈值,管理人员应及时组织专家进行风险排查并采取果断的有效措施进行处理从而达到一有风险就能及时预警的目的.