金属材料分析方法的选择和施行：第五讲 金属材料中钨的测定（续）

此外,尚有二硫酚、邻羟基酚类试剂、酸性三苯甲烷类试剂、偶氮类试剂以及荧光酮类试剂等也都有应用于钨的光度测定的实例。但由于共存元素的干扰以及方法的成熟程度等问题尚未完全得到解决,在金属材料分析中的应用尚不普遍。其中,苯基荧光酮类试剂对钢铁中低含量钨的测定有一定的应用前景,举两例说明:例1:邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)-CTMAB光度法测定钢及合金中低含量钨[w(W)0.01%~0·50%]。称取试样0.100 0~0.200 0 g,溶于硫酸-磷酸混合酸(H2SO4+H3PO4+H2O=3+10+12)10 mL中,滴加浓硝酸约1 mL氧化,蒸发至冒白烟,冷却,加水溶解盐类后冷…     

新型1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]苯并氧氮杂(艹卓)-2-酮的合成

取代苯并二氢吡喃-4-酮(1)的芳腙在冰醋酸中与KNCO发生[3 2]环加成反应,加成产物经KMnO4氧化开环得偕偶氮异氰酸酯(3).3在HBF4的催化下发生环化-重排反应,合成得到一系列新型6-7-5三环系1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]苯并氧氮杂(艹卓)2-酮(5a～5g).由X单晶衍射测定了化合物5a的晶体结构.     

偶氮氯膦mk催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

实验发现,在硫酸介质中,Ir(Ⅳ)对KBrO3氧化偶氮氯膦mk的反应具有催化作用,据此建立了测定痕量铱(Ⅳ)的催化光度法。方法测定铱(Ⅳ)的线性范围为0.2~1.2μg/25mL,检出限为6.88×10-10g/mL。拟定的方法已用于冶金产品和岩矿中痕量铱(Ⅳ)的测定,分析结果满意。     

气相色谱-质谱联用分析2-氯-5-三氯甲基吡啶

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体.采用气相色谱-质谱联用法,对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶的分析条件进行了探讨和优化.使用Rts-5MS毛细管柱,EI电离源,实验结果的线性关系良好,相关系数r=0.9921,回收率为99.05%,相对标准偏差为0.78%.     

2,4,6-三芳基吡啶的微波辐射促进合成

微波辐射;查尔酮;缩合反应;吡啶;叶立德     

1,6-二氢-S-四嗪催化重排及其反应的研究--Ⅱ. 与氯甲酸三氯甲酯反应

在4－二甲胺基吡啶的存在下，1，6－二氢－S－四嗪重排成3，6－二氢－S－四嗪，与双光气反应后再与不同的胺反应，合成了11种1，4－二取代产物，产物经元素分析、IR和^1H NMR确证。用UV和^1H NMR分析结果对反应机理进行了初步探讨。     

1,1′-联-2-萘酚在不对称催化中的应用新进展

光学活性的 1,1′ 联 2 萘酚 (BINOL)及其衍生物作为优异的手性配体应用于不对称催化中已取得了巨大进展 ,显示出广阔的应用前景 .对BINOL小分子和高分子在各种不对称催化反应中的最新进展和发展方向进行了评述 ,并介绍了有关BINOL的几种新型催化策略     

少量人发中硫的测定

建立了测定一根长2～3cm人发中硫的间接分光光度法,表观吸光系数为5.1×10~4,络合物组成Ba:CPA-mA为1:2,比耳定律范围为0～20μg硫。硫的检测限为0.025μg/mL,变动系数为2.7%,回收率为91.2～97.2%,且不用掩蔽即可直接进行测定,测定211例人发的结果表明,含硫量范围为(28.5±3.2)×10~3μg/g。     

富烯与2-吡啶甲基锂及2-喹啉甲基锂的反应: 含氮杂环取代二茂 铁的合成

在四氢呋喃-乙醚溶剂中,6-甲基-2-吡啶甲基锂与6,6-二烷基富烯或6,6-n亚甲基富烯(n=4,5,6)均发生环外双键加成反应。在类似反应条件下,2-喹啉甲基锂与6-甲基-6-乙基富烯或6,6-五亚甲基富烯皆发生加成反应和α-攫氢的竞争反应。用上述反应产生的取代环戊二烯基锂与二氯化铁配位,合成了一系列含氮杂环取代二茂铁衍生物。其结构经^1HNMR,元素分析和MS确证。在该类化合物的质谱裂解中,发现吡啶环对铁原子存在配位作用。     

吸光光度法测定河流沉积物中稀土总量

以对乙酰基偶氮氯膦为显色剂,测定环境样品中的稀土总量,选择EDTA为掩蔽剂,体系酸度为0.16mol.L~(-1),显色剂用量为2.0ml时,该体系稀土离子含量在0～10μg/25ml内符合比耳定律.对于河流沉积物样品,采用连续化学提取的方法得到稀土元素的四种形态,并用该法测定稀土总量,获得满意结果.测定的相对标准偏差为1.6%～4.4%,方法回收率为95%～106%.