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本工作用四种较新的质谱技术(碰撞诱导解离(CID),电荷剥离(CS),电荷分离(CSe),电子捕获诱导解离(ECID)谱研究了邻、间、对溴甲苯和溴化苄四种异构体。四种技术在一定程度上都可区分这些异构体。其中比较四种异构体ECID谱中ECID峰的相对强度可得到满意的区分效果。 相似文献
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建立了反相高效液相色谱法监测人口服地尔硫艹卓缓释片后血药浓度。血样用正己烷-氯仿-异丙醇混合溶剂(60405)提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,甲醇-水-三乙胺为流动相,安定为内标,在239nm波长处定量检测。血药浓度在15~300μg/L范围内线性关系良好,最低检测浓度为3μg/L。批内(n=7)及批间(n=5)测定相对标准偏差分别小于6.8%和8.4%,回收率为91%~104%。监测了8名健康人口服盐酸地尔硫艹卓缓释片后的不同时间的血药浓度变化,计算了有关的药代动力学参数。 相似文献
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PET-HBT嵌段热致性液晶共聚酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
液晶高分子材料具有相当高的强度和模量,被誉为当代超级工程塑料.以对羟基苯甲酸甲酯、1,4-丁二醇为主要原料,经熔融酯交换合成双-对羟基苯甲酸丁二醇酯(BBHB);以四氯乙烷为溶剂,采用溶液缩聚法将过量的BBHB与对苯二甲酰氯(TPC)合成端基为BBHB的齐聚物(PHBT);以对苯二甲酸二甲酯与乙二醇为原料,经熔融酯交换合成对苯二甲酸双β-羟乙酯(BHET),然后采用溶液缩聚法将BHET与少量的TPC合成端基为TPC的齐聚物(PTET);最后以PHBT与PTET为原料,以四氯乙烷为溶剂,采用溶液缩聚法合成目标共聚酯(PET-HBT)。研究了共聚酯的双折射现象及热行为;用偏光显微镜观察了试共聚酯的织态结构并用FTIR表征了共聚酯的微观结构. 相似文献
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The title compound (C30H27NO3) was synthesized via a one-pot procedure starting from β-benzoylthioacetanilide, benzaldehyde and 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexanedione, and its struc- ture was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to triclinic system, space group P, with a = 6.325(2), b = 11.243(3), c = 17.553(4) , α = 87.306(4), β = 80.822(4), γ = 77.798(4)°, V = 1204.2(5) 3, Z = 2, Mr = 449.53, Dc = 1.240 g/cm3, μ = 0.080 mm-1, F(000) = 476, the final R = 0.0459 and wR = 0.0970 for 2301 observed reflections with I > 2σ(I). 相似文献
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描述了测定过氧化氢的第三代电流型生物传感器。为了制备生物传感器,邻氨基苯甲酸(oABA)被电聚合到铂电极的表面形成具有抗干扰能力的静电排斥层。辣根过氧化物酶(HRP)通过纳米金(Nano-Au)的吸附固定到修饰了聚邻氨基苯甲酸及L-半胱氨酸的电极上。过氧化氢的测量是在相对于饱和甘汞电极的+20 mV处进行的。修饰好的电极具有快速的响应,优秀的再现性和灵敏度,宽的线性范围和低的干扰水平等特点。我们研究了温度和pH对电极响应的影响及传感器的稳定性。在优化的条件下,传感器对过氧化氢的线性范围是2.99×10-6到3.55×10-3 mol/L,灵敏度和检测下限分别为0.0177 A•L-1•mol-1和4.3×10-7 mol/L(S/N=3)。传感器不到10 s就可以达到响应的95%。 相似文献
80.
镧系与邻氨基苯甲酸型Schiff碱配合物的合成、表征及催化活性 总被引:17,自引:0,他引:17
本文合成2,4-二羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸Schiff碱(H~3L),以改进的合成方法得到此配体与镧系元素形成的九种新配合物.经分析确定其组成[Ln(H~2L)~2NO~3],(Ln=La、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Ho、Er、Yb.以热重-差执分析、紫外、红外光谱以及核磁共振谱等表征,证明Schiff碱具有稳定的分子内氢键并以三卤形式同镧系离子形成稳定的共轭双六元螯合环.经研究表明,此系列配合物对甲基丙烯酸甲酯的聚合有明显的催化活性. 相似文献