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111.
腐霉利(Procymidone)作为一种新型的农产品杀菌剂,具有防止农产品受病虫害的作用,但其在施药过程中容易使用不当危害环境和人的健康。为加强对腐霉利农药的检测,本研究应用共轴双脉冲激光诱导击穿光谱技术(LIBS)对溶液中的腐霉利含量进行定量检测研究。为配置不同浓度的腐霉利样品,将有效成分含量为98%腐霉利粉末与二甲苯按照不同比例混合并完全溶解。由于液体样品在激光击打的过程中容易将液体溅出,具有一定的危险性。因此,实验将液体样品转化为固体样品,利用石墨吸附腐霉利溶液,然后采用八通道高精度光谱仪采集样品的LIBS光谱,并利用不同预处理方法对光谱数据进行预处理。为提高腐霉利的检测精度,选择氯元素信号最强的两通道(744.555~935.843,893.107~1 057.058 nm)光谱数据,分别采用归一化函数(normalization)、基线校正(baseline correction)、标准正态变量变换(SNV)、多元散射校正(MSC)方法进行光谱预处理,并应用PLS方法建模。通过比较各预处理方法数据后,综合考虑,选择Baseline方法为最佳预处理方法。在baseline预处理方法的基础上使用无信息变量消除算法(UVE) 联合竞争性自适应重加权采样(CARS)算法剔除无信息的波长变量,筛选与腐霉利相关的重要波长变量,最后应用偏最小二乘回归建立溶液中腐霉利含量的定量预测模型。建模结果表明:经光谱预处理和UVE-CARS方法优选后,可将原4096个波长变量个数减少至13个,变量压缩率为99.68%;经UVE-CARS变量优选后建立的PLS模型的校正集的决定系数和均方根误差分别为0.990 5和0.66,预测集的决定系数和均方根误差分别为0.990 3和0.67,其模型性能优于原始光谱建立的PLS模型。结果表明,利用共轴双脉冲LIBS技术定量检测溶液中的腐霉利含量具有一定的可行性,经UVE和CARS方法筛选后可以有效提取腐霉利的特征变量及相关影响变量,剔除冗余及噪声影响变量,简化定量分析模型且提高了定量分析模型的稳定性。 相似文献
112.
通过生物信息学对比、 分子动力学模拟和结合自由能计算分析了利伐沙班与凝血因子Xa的S4口袋部分关键残基之间动态相互作用的细节. 结果表明, 利伐沙班与凝血因子Xa结合不稳定是由S4口袋关键残基突变对疏水盒子完整性的破坏所致. 其中Trp215侧链的疏水作用对抑制剂结合的作用较大, 但对整体结构的影响短时间内较小. Tyr99虽然在结合自由能中贡献较小, 但其突变可能导致99 loop所在结构域的整体构象变化, 从而对于抑制剂或底物的结合特异性产生影响. S4口袋关键残基的不同作用在凝血因子Xa直接抑制剂的药物设计及其拮抗剂的开发中应予以充分考虑. 相似文献
113.
114.
115.
建立了鸡肉冻干粉中妥曲珠利和妥曲珠利砜标准样品的研制和定值方法。通过口灌给药,使妥曲珠利在鸡体内代谢,从而使鸡肉中含有一定浓度的妥曲珠利和妥曲珠利砜,经均质、冷冻干燥、真空封装等处理后获得1批852个独立包装的鸡肉冻干粉标准样品。采用液相色谱-串联质谱对样品的均匀性和稳定性进行检测,通过8家实验室协作定值的方式对标准样品进行定值和不确定度评估,最终确定妥曲珠利的标准值为(60.42±9.12)μg/kg,妥曲珠利砜的标准值为(73.10±12.48)μg/kg。结果表明样品的均匀性良好,稳定性长达24个月,可用于鸡肉中妥曲珠利和妥曲珠利砜残留分析的质量控制。 相似文献
116.
建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的分析方法。各基质经甲醇-1%甲酸提取,Oasis MAX色谱柱净化,Cortecs Hilic超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾负离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:在0. 02~1. 94 mg/L范围内,乙烯利在溶剂和各基质提取液中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系均良好,r~2≥0. 996 3;方法的检出限为0. 01mg/kg,定量下限为0. 02 mg/kg;在0. 02、0. 194、3. 88 mg/kg加标水平下,乙烯利在3种基质中的回收率为78. 3%~95. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 9%~5. 2%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等特点,适用于棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的检测。 相似文献
117.
118.
119.
《分析试验室》2021,40(7):838-841
建立了离子色谱测定人体血液、尿液中乙烯利的方法。添加有乙烯利的血液、尿液样品依次经乙腈沉淀蛋白、离心超滤、固相萃取小柱和0.22μm的有机针筒过滤器净化后,进入IonPac AS11-HC离子色谱柱分离,15.0~40.0 mmol/L KOH溶液梯度淋洗,抑制器选择外加水模式,电导检测。结果表明,当乙烯利的质量浓度在10.0~100 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限为2.7 mg/L。以空白血样和尿样为基质进行加标回收实验,尿液回收率在95.8%~98.9%之间,日内精密度在1.0%~1.5%之间;血液回收率在73.2%~74.2%之间,日内精密度在1.1%~1.8%之间。该方法可满足人体血液、尿液中的乙烯利的检验需求。 相似文献
120.