基质固相分散萃取-高效液相色谱法检测鸡组织中均三嗪类药物残留

本研究建立了基于基质固相分散萃取(MSPD)-高效液相色谱紫外检测法(HPLC/UVD)的同步检测鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的快速、高效和经济的新方法。正交试验优化后的基质固相分散萃取的最佳条件如下,预混有地克珠利和妥曲珠利混合标准溶液的0.5g鸡组织匀浆在研钵中与2gCl8填料研匀,静置2~5min后装萃取柱;萃取柱自底层到上层依次装入玻璃棉、1.5g无水Na2SO4、样品混合物、0.5g无水Na2SO4;压紧后依次用8mL正己烷、8mL甲醇水溶液(1∶4,V/V)淋洗,8mL甲醇洗脱,收集洗脱液,50℃旋转蒸发,0.5mL流动相溶解,过0.22μm滤膜后进样检测。最佳色谱条件为C18分析柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm);流动相:0.05mol/LH3PO4-三乙胺(pH3.0)-乙腈(40 60);流速:1.0mL/min;检测波长:240nm,AUFS=0.05;进样体积:20μL;柱温:20℃。该检测方法的定量线性范围为50~1000μg/L。在50、500和1000ng/g的添加水平,地克珠利和妥曲珠利从鸡组织中的回收率范围为71.1%~84.0%,相对标准偏差的范围为3.8%~12.1%;同时方法的日内和日间相对标准偏差范围为3.70%~6.77%。地克珠利的检出限为8ng/g(肌肉)和10ng/g(肝、肾),妥曲珠利的检出限为7ng/g(肌肉)和10ng/g(肝、肾);地克珠利的定量限为12ng/g(肌肉)和15ng/g(肝、肾),妥曲珠利的定量限为10ng/g(肌肉)和15ng/g(肝、肾)。     

用羧甲基聚合环糊精作手性剂的毛细电泳法分离3种碱性药物

采用5种环糊精衍生物对碱性药物--硫喷妥钠、盐酸氟桂利嗪、山梗菜碱进行了毛细管区带电泳的手性拆分.结果表明,采用含2%(质量分数,其余相同)聚合β-环糊精(P-β-CD)或0.5%羧甲基聚合β-环糊精(CM-P-β-CD)30 mmol/L的Tris-H3PO4缓冲液可使这3种药物达到基线分离;使用CM-P-β-CD时,分离度高达4～35.     

用约利弹簧秤测液体表面张力系数的研究

通过具体示例对用约利弹簧秤测量液体表面张力系数时存在的约利弹簧秤系统误差及随机误差进行分析并给出消除和减小误差的方法.     

实验改进与创新 便携式大气压强演示仪的物理分析——全国第五届自制教具评选获奖作品之七

托里拆利实验是初中物理教学中一个非常重要的演示实验,长期以来由于这个实验操作不便,演示过程中人体直接接触水银危害教师的身体健康,给教学带来很大困难.     

利复星与人血清白蛋白作用的荧光光谱研究

用荧光光谱研究了药物利复星(Levofloxacin)与人血清白蛋白(HSA)的作用和影响,测量发现人血清白蛋白的最大激发峰位于286.70 nm处。在向该溶液滴加Levofloxacin时,原有的343.70 nm发射峰强度明显减弱, 且向长波长稍有移位,并出现了位于503.96 nm的新荧光发射峰(利复星的发射峰), 利复星对HSA荧光有猝灭作用。利复星Levofloxacin的503.96 nm荧光的激发峰则位于300.16和336.16 nm。当向该溶液滴加利复星时,300.16和336.16 nm的激发峰仅向长波长方向稍有移动。利复星对HSA的离解常数K_d=3.65×10-5(mol·L-1)。利复星的结合常数为K_S=2.742×104(L·mol-1)。利复星-HSA体系的猝灭过程不是因为分子扩散和碰撞所引起的动态猝灭,而是分子之间结合形成了化合物所引起的静态猝灭。利复星对HSA的能量转移效率为E=0.372, 利复星和人血清白蛋白的色氨酸残基的结合位置为R=1.933 nm。     

微量化学法气相色谱快速测定葡萄酒中腐霉利残留量

腐霉利(Procymidone)又名速克灵(Sumilex),其结构式为: 它是一种杀菌剂,主要用于农作物、水果和蔬菜。美国FDA规定葡萄酒中腐霉利最高限量为0.2mg/kg。FAO/WHO食品法典委员会也规定了     

高效液相色谱法测定体液中利凡诺的含量

利凡诺是一种良好的引产药物,术后药物在体内蓄积时间文献报道差别很大,因而为手术失败再度用药带来困难。我们探讨了用高效液相色谱后测定体液中利凡诺的含最,排除了其它荧光物质的干扰,提高了测定方法的准确度和灵敏度。 实验部分 仪器 Waters 244型高效液相色谱仪,岛津C-R3A数据处理机;420型荧光检测器8X;6UK进样器。 试剂 利凡诺(青海药厂),乙醇结晶三次。     

巯基乙酸修饰金电极电化学发光行为的研究及其对盐酸硫必利的测定

在裸金电极上制备了巯基乙酸自组装膜修饰电极(MA/SAMs-Au/CME)。基于盐酸硫必利对联吡啶钌在该电极上的电化学及其发光行为的强烈增敏作用,建立起一种直接测定盐酸硫必利电致化学发光新方法。在最佳实验条件下,盐酸硫必利在1.0×10-4～1.0×10-7mol/L与相对发光强度呈线性关系,其线性回归方程I(强度)=27.169×106c+140.26,r2=0.9959,检出限(S/N=3)为5.11×10-9mol/L。连续测定1.0×10-5mol/L盐酸硫必利10次,发光强度的RSD值为1.8%。对样品进行回收率试验,回收率在94.1%～104.9%之间,RSD为4.5%(n=5)。     

内皮素-1在喉癌肿瘤组织中的表达及其临床意义

目的:探讨内皮素-1(ET-1)在喉癌组织中的表达及其意义.方法:82例喉癌肿瘤组织(TNM分期:Ⅰ期27例,Ⅱ期34例,Ⅲ期21例)和82例喉正常黏膜组织、80例喉良性病变组织为研究对象,采用免疫组织化学SP法测定组织中ET-1的表达.结果:喉癌肿瘤组ET-1阳性表达率最高,其ET-1阳性表达率显著高于其他二组(P<0.05);良性病变组的ET-1阳性表达率高于正常对照组(P<0.05).Ⅲ期的ET-1阳性表达率最高,Ⅰ期的阳性表达率最低,Ⅲ期的ET-1阳性表达率显著高于Ⅰ期、Ⅱ期(P<0.05);Ⅱ期的ET-1阳性表达率显著高于Ⅰ期(P<0.05).结论:ET-1在喉癌中呈高表达,对喉癌的发生发展可能发挥重要作用,并且ET-1在喉癌组织中的表达与喉癌的临床分期有关.     

利伐沙班中间体的合成工艺研究

本文以溴苯为起始原料,经Ullmann反应、N-酰基化、吗啉酮环合、芳环硝基化、芳硝基还原、2-噁唑烷酮环合共六步反应制得了利伐沙班的关键中间体,所得目标化合物经质谱、核磁共振氢谱确认,总收率达到44.50%。