脲衍生物型手性固定相拆分噻利洛尔对映体

用脲衍生物型手性固定相直接拆分了药物对映体噻利洛尔。优化的正相色谱流动相的组成为正己烷／１,２－二氯乙烷／乙醇（７７∶２１∶２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）。实验表明,流动相中乙醇含量的改变对分离度产生了较大的影响;不同极性调节剂的使用表现出了不同的拆分效果。最后讨论了异构体的出峰次序,认为异构体与固定相的手性中心之一的氢键作用力是造成异构体分离的主要因素。     

离心超滤/离子色谱-三重四极杆质谱法同时测定蔬菜中乙烯利和2,4-二氯苯氧乙酸

建立了离心超滤净化,离子色谱-串联三重四极杆质谱(IC-MS)同时测定蔬菜中乙烯利和2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的分析方法.茄子、番茄、玉米和辣椒4种蔬菜经均质机打浆,依次经离心超滤和0.22μm的无机针筒过滤器净化后,进入IonPac AS19离子色谱柱分离,采用60.0 mmol/L的KOH溶液等度淋洗,流出...     

通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中乙烯利的残留量北大核心CSCD

提出了通过型固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定果蔬中乙烯利残留量的方法。取5.00 g样品,用20 mL水高速匀浆2 min,离心3 min,上清液用水定容至25 mL。取5 mL上述溶液过GCB-HLB复合固相萃取柱(预先用5 mL甲醇、5 mL水活化),弃去前3 mL流出液,收集后2 mL,过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜。滤液中的乙烯利在Dikma Polyamino HILIC色谱柱上进行分离,质谱分析采用多反应监测模式,基质匹配法制作工作曲线,外标法定量。结果表明,在不同基质中,乙烯利的质量浓度在2.5~1000μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.6%~95.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%~9.2%。方法用于56份果蔬样品的分析,结果显示乙烯利的检出率为53.4%,检出量为0.023~1.223 mg·kg^(-1)。     

腐霉利核酸适配体的筛选与鉴定

本文通过氧化石墨烯-体外指数富集配体系统进化技术，筛选并获得靶向腐霉利的核酸适配体Pr-A06和Pr-A08,通过二级结构预测，两种核酸适配体形成茎环结构和分子内G-四链体，结构稳定。使用胶体金法初步鉴定Pr-A06和Pr-A08,研究结果表明Pr-A06和Pr-A08解离常数(K_d)分别为42.94±8.142 nmol/L、27.01±6.519 nmol/L,亲和力较好，并且特异性良好。Pr-A06浓度在0.1～1μg/mL之间有良好的线性范围，检测限为0.153μg/mL,Pr-A08浓度在0.05～1μg/mL之间有良好的线性范围，检测限为0.115μg/mL。本研究筛选的适配体为腐霉利的快速检测提供了新条件。