荧光法研究盐酸拓扑替康、盐酸依利替康喜树碱类药物牛血清白蛋白的相互作用

用荧光光谱法、分光光度法研究了盐酸拓扑替康(Topotecan hydrochloride,简记为THC)与盐酸依利替康(Irinotecan hydrochloride,简记为IHC)两种喜树碱类药物与牛血清白蛋白(Bovine serum albumins,BSA)的相互结合反应.实验表明喜树碱类药物与牛血清白蛋白的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,在溶液中二者以物质的量比11牢固结合,25℃时其结合反应的平衡常数K0分别为K0,THC=7.73×105 L·mol-1,K0,IHC=4.73×105 L·mol-1.根据F(o)rster非辐射能量转移机理,求算了给体(BSA)与受体(喜树碱类药物)间距离r和能量转移效率E分别为rTHC=3.75nm,rIHC=3.08 nm,ETHC=0.26,EIHC=0.51.并研究了五种离子对喜树碱类药物与BSA结合作用的影响,推测了二者之间的主要作用力为疏水作用和偶极-偶极相互作用.     

抗球虫药妥曲珠利的合成工艺改进

对妥曲珠利的合成工艺进行了改进。从4-三氟甲硫基苯酚和2-甲基-4-硝基氯苯出发,经5步反应合成了妥曲珠利。在光化反应中用固体光气代替光气,减少了环境污染,提高了总收率(71%)。     

试剂固定化的流动注射化学发光测定盐酸伊托必利

基于盐酸伊托必利在碱性条件下对铁氰化钾鲁米诺化学发光体系有较强的抑制作用,并采用离子交换固定法将鲁米诺和铁氰化钾全部固定在阴离子交换树脂上,联用流动注射技术建立了测定盐酸伊托必利的新方法。本法的线性范围为1.0~100.0μg/mL,检出限0.2μg/mL,对20μg/mL的盐酸伊托必利11次平行测定,其相对标准偏差为2.1%。单次测定在45 s内完成。此固定化柱可使用200次以上。可用于盐酸伊托必利片剂中盐酸伊托必利的质量检测。     

胶束液相色谱法直接注射同时测定人血清中利凡诺和米非司酮

建立了一个简单、快速的胶束液相色谱方法,直接注射样品,同时测定人血清中利凡诺和米非司酮。分离于30℃反相C18柱上进行,流动相:含75 mmol/L的十二烷基硫酸钠和体积分数9%正丁醇的混合溶液(pH4.0),流速为1.2 mL/min。以苯为内标物。采用多波长模式检测,利凡诺、米非司酮、苯的检测波长分别为272、305、256 nm。直接注射的人血清样品体积为100μL。结果表明,利凡诺、米非司酮的校准曲线分别在20~1000、50~1000 ng/mL浓度范围内呈线性,检测限分别为4.9和13.8 ng/mL,精密度和准确度良好。该方法可直接注射样品同时测定人血清中两种药物,应用于评估同时使用两种药物的妇女的血药水平。     

协整模型的配对交易策略优化

对基于协整理论的配对交易策略进行了改进.改进后的模型利用计算机能够快速循环运算的特点,循环查找最优配对组合与建仓阈值,使模型能够快速运用到各类资产及多种数据频率的配对交易中,具有根据数据变化进行自我动态修正的功能.     

同步荧光测定法同时测定盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪

提出了用同步荧光测定法同时测定盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪。试验表明:荧光检测盐酸普萘洛尔的波长宜选定296nm、盐酸氟桂利嗪的波长宜选定263nm、波长差Δλ为50nm条件下进行同步扫描。盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪的质量浓度分别在1.2×10-6～2.8×10-3g.L-1和2.0×10-5～3.6×10-3g.L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.2×10-7g.L-1和6.8×10-6g.L-1。方法用于混合样品中盐酸普萘洛尔与盐酸氟桂利嗪含量的同时测定,回收率在97.5%～101.1%和97.5%～101.7%之间。     

顶空-气相色谱法测定葡萄中乙烯利的残留量

称取葡萄样品于预先加入氯化钠的顶空瓶中,再加入饱和氢氧化钾溶液,采用顶空-气相色谱法测定上述混合液中乙烯利的残留量。顶空温度为75℃,顶空时间为90min,采用HP-5色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。乙烯利的质量浓度在0.500~50.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010 0mg·kg^-1。方法用于葡萄样品的分析,加标回收率为99.9%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~3.5%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的阿维菌素类、地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留

建立了猪肉中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西菌素、乙酰氨基阿维菌素等5种阿维菌素类药物以及地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用乙腈提取,ODS粉分散固相萃取净化,经Venusil ASB C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.0 μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定。9种分析物在0.005～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。猪肉基质中9种分析物在0.005、0.01、0.02 mg/kg加标水平下,回收率为73.2%～91.5%,相对标准偏差为12%～17%。该方法稳定、可靠,可满足猪肉中阿维菌素类、均三嗪类药物残留的检测与确证。     

1644年10月：托里拆利示范了真空的存在

 托里拆利(Evangelista Torricelli)出生于卑微的家庭,最后晋身于意大利的知识界。他引领意大利,之后甚至全球,解决了两千年来有关真空,以及空间本质的哲学辩论。托里拆利因做了一个简要明确的物理实验,经了解后得到了答案,所使用的设备也是一个实用的发明--水银气压计。     

液相色谱-串联质谱法同时测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆药物的残留量

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法。用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测(MRM),每种农药各两对离子进行定性、定量分析。乙烯利和敌草隆在0~10 μg/L、噻苯隆在0~1 μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999。乙烯利和敌草隆的定量限(LOQ)均为40 μg/kg,噻苯隆为4 μg/kg。分别以各个药物的LOQ、2LOQ和4LOQ浓度水平进行加标回收试验,回收率范围为89.4%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为5.7%~11.5%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量检测。