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901.
采用高温顶空液相萃取再转移的方法,对中药白术中挥发性成分进行萃取分离富集,采用顶空液液萃取/气相色谱-质谱(HS-LP-LPE/GC-MS)联用法进行测定,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行对比。对各种测定条件和影响因素进行了考察,最佳萃取条件为:1.0 mL PEG 400为高温萃取剂,样品用量1.2 g,萃取温度120℃,萃取时间60 min,再将萃取剂用1.0 mL正己烷进行反萃取后进行GC-MS分析;采用HS-LP-LPE/GC-MS鉴定了33个组分,占总组分含量93.18%;SD鉴定了31个组分,占总组分含量97.12%。两种方法共同检测到的组分有29个,均以苍术酮(Atractylone)含量最高。结果表明,两种方法所提取的组分基本相同,可用于白术挥发性成分的测定。 相似文献
902.
固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)测定水体中9种环境雌激素:雌酮(E1)、17b-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、4-辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE3ME)和17a-炔雌醇(EE2)的检测方法,优化了萃取和衍生化反应条件,实验结果表明:HLB柱回收率较高,衍生化反应的温度为75℃,衍生时间为90 min;本方法对9种环境雌激素的加标回收率为60.5%~126.7%,对应的相对标准偏差为0.8%~11.1%,方法检出限为1.08~8.60 ng/L,并将本方法应用于实际环境水样的检测。 相似文献
903.
基于β-环糊精(β-CD)和间甲基苯甲酸(mTA)的主客体识别,建立了均相DNA杂交电化学生物传感技术。将主体分子β-CD通过电化学聚合的方法固定在氮乙酰基苯胺修饰的玻碳电极表面,同时将mTA通过酸胺缩合反应标记在探针DNA序列上,与目标DNA在溶液均相中杂交之后,用修饰好的电极对探针DNA上的mTA进行主客体识别。以两种嵌入剂作为电化学指示剂——亚甲基蓝(MB)和道诺霉素(DNM),证实了方法的可行性。MB的电化学信号与完全互补DNA浓度在2.0×10"12~2.0×10"10mol/L之间呈良好线性关系,检出限为7.6×10"13mol/L;DNM的电化学响应与完全互补DNA浓度在1.0×10"12~1.0×10"9mol/L之间呈良好线性关系,检出限可达6.0×10"13mol/L,并表现出良好的重现性和稳定性。 相似文献
904.
利用X射线衍射、N2吸附等温线、X射线光电子能谱、X射线吸收谱、H2-程序升温还原、甲基橙选择化学吸附和等电点测定等方法研究了共沉淀方法制备的一系列CexTi1-xO2复合氧化物的结构. 成功发展了甲基橙选择化学吸附和等电点方法研究CexTi1-xO2复合氧化物的最外层表面结构, 并定义了“等价CeO2表面覆盖度”来描述CexTi1-xO2复合氧化物的最外层表面结构. CexTi1-xO2复合氧化物 (x ≥ 0.7)形成立方萤石相固溶体, Ce0.3Ti0.7O2表现出纯的单斜相, 而其它复合氧化物表现出混合相. CexTi1-xO2复合氧化物最外层表面结构的演变行为不同于其体相结构.Ce0.7Ti0.3O2立方萤石相固溶体最外层表面已经部分形成了单斜相Ce0.3Ti0.7O2, 随Ce含量的降低, 单斜相Ce0.3Ti0.7O2从最外层表面向体相生长. CexTi1-xO2复合氧化物立方萤石相固溶体和单斜相Ce0.3Ti0.7O2分别在相对较低和较高的温度表现出好的还原性能. 上述结果提供了全面和深层次的CexTi1-xO2复合氧化物结构信息. 相似文献
905.
合成并表征了一类双核长链烷基咪唑阳离子修饰的过氧磷钨杂多酸盐催化剂[Dnmin]1.5PW4O24,考察了催化剂在过氧化氢为氧源的烯烃环氧化反应中的催化活性.研究表明,这类催化剂在反应过程中表现出相转移催化现象,并具有较高的催化活性和选择性.其中,双核十二烷基咪唑杂多酸盐催化剂[D12min]1.5PW4O24的活性最佳,其环己烯转化率和环氧环己烷选择性分别达到97.7%和96.3%.催化剂在经过简单离心分离后可重复使用,重复使用4次后环己烯转化率和环氧环己烷选择性仍可分别达到72.4%和97.2%.催化剂[D12min]1.5PW4O24在其它几种烯烃的环氧化反应中均表现出相转移催化特性,且具有较高的催化活性. 相似文献
906.
907.
Density functional theory and GGA-PW91 exchange correlation function were performed to simulate the bonding behavior of hydroxyl and epoxy groups on the graphene surface. We compared the different binding energies for two epoxy groups, as well as one hydroxyl group and one epoxy group on all possible positions within a 6-fold ring, respectively. The calculated results suggest that two oxygen-containing groups always tend to bind with the neighboring carbon atoms at the opposite sides. Moreover, two hydroxyl groups on the meta position are unstable, and one of the hydroxyl groups easily migrates to the para position. In contrast to the disperse arrangement, the aggregation of multiply hydroxyl groups largely enhances the binding energy of every hydroxyl group. It is worth noting that the binding sites and hydrogen bonds play an important role in stability. Our work further points out the number of oxygen-containing groups and the location of oxide region largely influence the electronic properties of graphene oxide. 相似文献
908.
近来尖晶石相LiNi0.5Mn1.5O4被认为是一种有前景的二次锂离子电池正极材料.但是其相对较差的循环性能和倍率性能限制了LiNi0.5Mn1.5O4的大规模应用.金属掺杂被认为是一种提高其电化学性能的有效方法.然而,还急需深层次地理解掺杂对材料结构和电化学性质的影响.采用第一性原理方法,系统地研究了金属掺杂的LiM0.125Ni0.375Mn1.5O4(M为Cr,Fe和Co)电极体系的结构与电子性质.计算结果显示,少量的过渡金属M取代LiNi0.5Mn1.5O4晶格中的Ni,能够有效抑制材料在电化学脱嵌锂过程中的体积变化(从锂化相到脱锂相,体积变化率约为4%,而未掺杂的情况为4.7%),提高材料循环性能.体系态密度表明金属掺杂能够减小体系的带隙,进而提高材料的电子传导.另外,通过Li离子的扩散计算,我们发现与未掺杂的LiNi0.5Mn1.5O4相比,Co掺杂使得Li在材料中两条不同扩散路径的扩散能垒分别降低了约90 meV和140 meV,表明Co掺杂有利于Li在材料中的快速扩散. 相似文献
909.
建立了一种新型的聚甲基丙烯酸酯类整体柱固相微萃取的样品预处理方法,并与高效液相色谱法联用检测环境水样中的芳香烃。实验采用的固相微萃取材料聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(BMA-EDMA))对芳香烃类化合物具有较高的萃取效率,优化了萃取时间、盐浓度、解吸时间等条件。5种芳香烃在10~100μg/L的范围内线性关系良好,检出限为0.012~1.316μg/L,相对标准偏差(n=6)为6.5%~18%。用该法分析湖水中的痕量芳香烃,除甲苯外,其他4种芳香烃的加标回收率为90.8%~99.8%。方法适用于快速分析环境水样中的痕量芳香烃。 相似文献
910.