HPLC柱效对检测水中磺胺二甲基嘧啶色谱条件的影响

研究色谱柱的柱效降低后对高效液相色谱测定水中磺胺二甲基嘧啶色谱条件的影响。比较了新旧色谱柱的分离效果、色谱峰的对称性和峰面积,结果表明,旧色谱柱的柱效降低,对目标物的分离效果变差,目标物的吸收峰面积变小,峰形不对称。对色谱条件进行了优化试验,结果表明,对流动相水相添加0.125%的冰乙酸调节p H值为4.5后色谱峰的峰形对称性和分离效果得到改善。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时检测多类食品中二甲基黄、二乙基黄含量

建立了豆干、辣椒酱、豆腐乳、腐竹和饼干等样品中二甲基黄和二乙基黄残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。基于二甲基黄和二乙基黄的化学结构特性,采用乙腈溶液提取。提取液酸化后经Bond Elut Plexa PCX阳离子交换树脂固相萃取净化,吹干复溶后,使用反相C_(18)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱正离子化多反应监测(MRM)模式检测。二甲基黄和二乙基黄的方法定量下限均为0.50μg/kg。对5种不同基质样品进行二甲基黄和二乙基黄0.50,5.0,80μg/kg 3个浓度水平的加标回收实验,得到二甲基黄和二乙基黄的平均回收率分别为76.4%~93.0%和76.1%~92.4%;相对标准偏差分别为1.7%~6.3%和1.9%~7.4%,可以满足食品中二甲基黄和二乙基黄快速筛查和定量分析的要求。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N3)和定量限(LOQ,S/N10)分别为2μg/kg和10μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定。     

羧甲基淀粉与烷基二甲基苄基氯化铵的相互作用研究

通过电导法、荧光法、粒度法等方法研究了羧甲基淀粉与3种不同碳数烷基二甲基苄基氯化铵之间的相互作用。结果表明,羧甲基淀粉与长链烷基二甲基苄基氯化铵在小于单纯表面活性剂临界胶束浓度（cmc）1～2个数量级的浓度下发生复合,并产生沉淀。当表面活性剂烷基链增加且浓度增大时,表面活性剂长碳链间的疏水作用及与羧甲基淀粉间的疏水作用...     

碱基与氮甲基乙酰胺相互作用的从头算和ABEEMσπ研究

选取氮甲基乙酰胺(N-Methylacetamide,NMA)和DNA碱基为研究对象,应用ABEEMσπ/MM方法研究了NMA与碱基之间形成的二聚体的几何构型、电荷分布及结合能等性质,并进行了相应的从头算(abinitio)MP2水平研究,在B3LYP/6-311 ++G(d,p)水平下对结构进行了优化.将2种方法的研...     

超声萃取/液相色谱-串联质谱法测定染整助剂中的二硬脂基二甲基氯化铵

建立了超声辅助萃取/液相色谱-串联质谱( LC - MS/MS)测定染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)的方法.将样品以甲醇为萃取溶剂进行超声萃取,萃取液经过滤后采用LC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源,定性离子对为m/z 550.5/298.3、522.5/298.3、522.5/270.3、494.5/...     

乙酰胺-氯化锌新型离子液体的合成及物化性质

合成了CH3CONH2-ZnCl2体系离子液体;利用红外光谱仪分析了CH3CONH2-ZnCl2离子液体的化学特征,采用步冷曲线法绘制了CH3CONH2-ZnCl2二元体系熔点图,测定了其物化性质.结果表明,CH3CONH2-ZnCl2二元体系的最低熔点为8℃;当CH3CONH2与ZnCl2的摩尔比为3:1时,Zn2+...     

合成3—（2—羟基—3．3二甲基—2—双环[2.21]庚基）丙酸内酯的新方法

本文研究了在冰乙酸介质中，当有乙酐和乙酸钾存在时，几种高价金属盐氧化莰烯（2）的反应，分离得到了两种主要产物：标题化合物（1）和E－ω-乙酰氧甲基莰烯（3），研究结果表明：Mn（OAc)3的氧化效果最好，当反应温度为116度时，Mn(OAc)3氧化（2），一步得到（1），产率可达65％。     

Raman和FT—IR光谱研究乙酰胺和银（Ⅰ）,铜（Ⅱ）离子的作用

用Ｒａｍａｎ和ＩＲ光谱研究乙酰胺和Ａｇ（Ⅰ）－Ｃ（Ⅱ）离子的作用。结果发现，Ａｇ（Ⅰ）和Ｃｕ（Ⅱ）离子可增强对乙酰胺光谱频带的识别能力，原在ＡＡ中被掩盖的某些谱带，由于Ａｇ－Ｃｕ离子的进入而得到了辨认。