N-二氯乙酰基噁唑烷合成反应的薄层色谱法研究

用薄层色谱法监测了用二氯乙酰氯、醇胺和酮合成的除草剂的安全剂N 二氯乙酰基 口恶唑烷的反应过程。方法操作简便、快速、准确。     

基于荧光熄灭的硫阴离子选择性光化学敏感膜

基于Ｓ＾２－对固定于增塑的聚氯乙烯膜上的荧光素汞的荧光熄灭，研制了Ｓ＾２－选择性光化学敏感膜。该膜测定Ｓ＾２－的浓度范围为１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ～１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，其荧光信号具有选择性强、重现性高且可逆的特点，适用于水相中硫化物的测定。     

2-苄硫基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶的合成研究

2-苄硫基-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶（Ⅲ）是磺草唑胺（metosulam）及1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶醚类超高效除草剂的重要中间体．由5-氨基-3-苄硫基-1，2，4-三唑（Ⅰ）为起始原料，经环合、氯代一步反应制得2-苄硫基-5，7-二氯-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶（Ⅱ）．优化试验发现90℃、丙二酸与（Ⅰ）摩尔比为1．1：1、反应20h时收率达85％以上．（Ⅱ）与甲醇钠进行置换反应制得（Ⅲ），对反应温度和物料配比进行了优化试验，发现25℃、甲醇钠与（Ⅱ）的摩尔比为5：1时收率达到90％以上．中间体（Ⅱ）、（Ⅲ）的结构经^1H-NMR、MS、IR确证．该方法原料易得、操作简便，总收率较高．     

荧光素二聚体荧光探针测定卡那霉素的研究

基于卡那霉素对荧光素二聚体具有良好的荧光增强作用,以现场形成的荧光素二聚体作为荧光探针,建立了卡那霉素定量分析的新方法。在碱性条件下（pH=9.0）,当溴化十六烷基三甲基铵（CTAB）浓度为0.4-1.0 mmol/L时,荧光素（FL）在CTAB作用下形成弱荧光现场二聚体,导致荧光猝灭。加入卡那霉素,体系荧光明显增强,且荧光强度与卡那霉素浓度呈良好的线性关系。在优化条件下,卡那霉素的测定线性范围为2.5×10^-3 - 0.1 g/L,检出限（3σ/K）为1.4×10^-4g/L。用于实际样品分析,测定回收率为101%-116%,RSD为1.9%-2.6%。     

钯-碳/NaHCO3催化下2,4-二氯嘧啶的区域选择性脱氯反应：一种合成2-氯嘧啶的有效方法

本文报道了一种合成2-氯嘧啶的有效方法。易得原料2,4-二氯嘧啶在钯-碳/NaHCO3作用下可以区域选择性地脱除2位氯原子得到2-氯嘧啶。2-氯嘧啶可以用作多种复杂嘧啶衍生物的有效合成砌块。     

Cp_2ZrCl_2-i-BuMgBr试剂体系的研究——烯烃和炔烃的还原二聚反应和二烯烃的环化

二氯二茂锆同异丁基格氏试剂以1:2摩尔比反应,于室温下生成有机锆中间体,后者同烯烃、炔烃或二烯反应,最后生成还原的二聚物或分子内环化产物。     

2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮与锰(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮(DCSAF)与Mn2+的显色反应和光谱性能。结果表明,在pH=9.07的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,Mn2+与DCSAF形成摩尔比为1∶2的三元配合物。该配合物最大吸收峰位于550nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.92×105L.mol-1.cm-1,Mn2+含量在0～0.70μg/5mL范围内符合比耳定律。建立的分析方法用于钢样中微量Mn2+的测定,结果令人满意。     

链霉亲和素-异硫氰酸荧光素偶联核壳型Fe_3O_4/Au纳米晶的合成及性质

采用改进的Polyol合成法,以PEO-PPO-PEO为表面活性剂制备了链霉亲和素-异硫氰酸荧光素偶联的Fe3O4/Au纳米粒子;利用透射电镜和X射线衍射仪分析证实了Fe3O4/Au的核壳型纳米结构,确定了其粒径和分布;采用紫外-可见吸收光谱仪和荧光光谱仪测定了所制备的纳米粒子的光学活性和荧光特性,并采用振动样品磁强计(VSM)测量了其磁化率.结果表明,所制备的Fe3O4/Au纳米粒子具有光学活性和荧光特性,以及优异的磁性.     

荧光光谱法测定奶制品中的三聚氰胺

三聚氰胺能够与荧光素在水溶液中发生作用,使荧光素的荧光强度增强,且在一定浓度范围内,荧光强度与三聚氰胺的浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定奶制品中三聚氰胺的荧光分析方法。方法的回归方程为ΔI=178.2ρ(10-6g/L),r=0.9977,线性范围5.00×10-7~1.00×10-5g/L,RSD为1.9%(n=10),检出限为9.85×10-8g/L。采用该方法测定奶粉和液态奶中三聚氰胺的含量,测得的平均回收率分别为95.1%和95.8%。