羧基功能化微滤膜PSF-g-PMAA的制备及对三嗪类除草剂的截留去除性能

使用过硫酸盐在胺基化的氯甲基化聚砜微滤膜表面形成—NH₂/S₂O₈^2-氧化还原引发体系,将甲基丙烯酸(MAA)接枝聚合到聚砜微滤膜表面,得到羧基功能化PSF-g-PMAA微滤膜.采用等温吸附和渗透实验,考察了PSF-g-PMAA膜对三嗪类除草剂(扑草净、莠灭净、阿特拉津)的截留去除性能.结果表明,基于静电相互作用和氢键的协同吸附作用,PSF-g-PMAA膜对三嗪类除草剂显示出良好的去除效果,其中对莠灭津的最大吸附量达到0.18μmol/cm²(41μg/cm²).采用膜面积为1.77 cm²的注射过滤器,PSF-g-PMAA膜对浓度为0.8 mg/L的三嗪类除草剂溶液的截留率接近100%(渗透液体积100 mL).     

杜仲中木脂素类化合物纯化工艺研究

对杜仲中木脂素类化合物松脂醇二葡萄糖甙(PDG)和丁香脂素二葡萄糖甙(SDG)进行分离纯化工艺研究。首先采用溶剂萃取法进行一次纯化,再采用大孔吸附树脂优化纯化工艺,最后采用硅胶柱色谱法同时分离、纯化杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,采用反相高效液相色谱法跟踪检测纯度。纯化后得到两种晶体,经过UV、IR、MS和1HNMR定性分析确定为松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,其纯度分别为90.86%和91.73%,回收率分别为42.14%和47.17%。该纯化方法能获得高纯度的松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,操作简单、成本低。     

气相色谱-质谱法测定家具封边条中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

依据GB/T 40906—2021中的方法B索氏萃取气相色谱-质谱法，对家具封边条产品中的邻苯二甲酸酯进行样品的采集、提取和测定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》，从样品称量、仪器、玻璃量具、标准物质量值、标准工作曲线拟合和测量重复性6个方面，分析测定家具封边条产品中邻苯二甲酸酯类化合物含量的不确定度，其中对测定结果影响较大的是测量重复性、玻璃量具、标准物质量值和仪器。当邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的测定结果为0.30%时，其扩展不确定度U_DBP=0.02%(k=2)；当邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)测定结果为0.53%时，其扩展不确定度U_DEHP=0.04%(k=2)。     

钯催化的烯烃与三嗪烷氢胺羰基化反应研究

酰胺类化合物广泛应用于医药、农药、材料、合成化学等领域,因此,新型且高效合成酰胺的方法一直具有很高的关注度.我们首次使用环状脂肪三级胺类化合物—1,3,5-三嗪烷作胺源,成功解决了钯催化的烯烃氢胺羰基化反应领域中脂肪胺对钯催化剂的毒化问题,合成了多种烷基支链酰胺化合物,并提出了可能的反应机理.     

库仑滴定法测定酸菜中亚硝酸盐的含量北大核心CSCD

酸菜风味独特,其在发酵过程中会生成乳酸、乙酰胆碱、抗坏血酸、酶以及亚硝酸盐等[1-2]。研究显示,人体若摄入过量的亚硝酸盐会引起高铁血红蛋白血症,并且其在胃液中还可与胺类化合物反应,生成具有极强致癌作用的亚硝胺类化合物[3-4]。GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定腌制品中亚硝酸盐的质量分数应不大于30μg·g^(-1),因此准确测定酸菜中亚硝酸盐的含量对相关产品的质量控制意义重大。     

虚拟仿真软件辅助液相色谱分离条件的绿色优化实验

由于耗时长、废液多等制约因素，大学高效液相色谱(HPLC)实验均未涉及分离条件的优化，实验中学生只是“照方抓药”完成操作练习，其面向特定分离对象构建HPLC分析方案的实践能力并未得到有效培养。为此，我们提出一种改进方案：将色谱进样练习和大黄蒽醌类化合物的检测实验有机结合起来，在不延长学时的前提下，采用虚拟仿真软件HPLC Simulator进行色谱条件优化。学生在进样练习实验中通过分工协作获取不同温度、不同流动相配比条件下的保留时间数据；在全体同学共享实验数据的基础上，利用HPLC Simulator软件实现色谱分离条件的绿色优化。软件模拟输出的最优色谱条件在第二次课上得到实验验证。这种改进措施将原本枯燥无味的色谱进样练习升华为探索性的实验，激发了学生的学习热情。可使学生在有限的学时内掌握色谱条件的优化方法，培养学生利用信息技术解决实际问题的能力，提高信息化背景下的实验教学质量。另外，通过分工协作数据共享可以更好地培养学生的团队合作精神。     

液相色谱-离子色谱联用体系同时测定环境基质中的6种硝基芳烃类化合物和3种阴离子

同时测定环境土壤和水基质中的硝基芳烃类化合物和阴离子对于选择合适的硝基芳烃类化合物降解方法和实现地表水水质监测具有重要意义。本文通过两个六通阀和一根富集柱将高效液相色谱和离子色谱连接，搭建了色谱联用体系。系统操作可分为4个阶段：(A)样品加载到定量环；(B)分离硝基芳烃类化合物和阴离子；(C)阴离子在AG20柱中富集；(D)高效液相色谱和离子色谱分别测定硝基芳烃类化合物和阴离子。通过将液相色谱柱直接连接电导率检测器，确定阴离子流出液相色谱柱的时间，优化六通阀的切换时间，保证方法的准确性。在最优条件下，阴离子的检出限为0.005～0.020 mg/L,硝基芳烃类化合物的检出限为0.043～0.150 mg/L。3组不同加标浓度样品的平均回收率为88.20%～105.38%,相对标准偏差为2.0%～11.5%。该方法被用于检测5份地表水样品和5份土壤样品，硝基芳烃类化合物均未检出，3种阴离子在地表水样品中的检出量为0.41～55.3 mg/L,在土壤样品中的检出量为0.56～30.2 mg/kg。经过方法学验证和实际样品检测，证明该色谱联用体系检测方法自动化程度高，操作简单，重复性好，准确...     

α-氰醇甲磺酸酯与丙二酸酯的亲核取代反应合成α-芳基腈类化合物

报道了无过渡金属存在下α-氰醇甲磺酸酯与丙二酸酯的亲核取代反应.该方法的原料廉价易得,操作简便,反应条件温和,具有良好的底物适用性和官能团兼容性,以较好的产率得到了一系列重要的丙二酸酯取代的α-芳基腈类化合物.更重要的是,该方法也适用于非对称的丙二酸酯和酰基酯类底物.